主题:【求助】密闭微波消解测定COD与重铬酸钾测定COD的实验对比

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yutete
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      前段时间实验室采购了奥地利进口的Anton paar 微波消解仪用于原子吸收使用,我想借用此设备进行公司污水的COD指标测定,该设备有相应的设备参数限制。
1、密闭微波消解。
2、消解温度上限165℃。
3、消解压力上限20bar。
4、消解管体积100ml,特富龙材质。
      我按照《水和废水检测分析方法(第四版)》中的方法进行消解设定。
      污水按照1:1稀释,取样量3ml,硫酸汞少许,重铬酸钾0.25mol/L,用量2ml,硫酸-硫酸银溶液(1g/L)4ml。进行密闭微波消解,165℃ 15min。完毕冷却,转移,加试亚铁灵试剂,用硫酸亚铁铵滴定。
      同时用重铬酸钾进行加热回流的实验进行比对,水样、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸-硫酸银浓度相同,取样量在10ml、少许、5ml、15ml。加热回流2小时,冷却滴定也相同。     
      我在消解时候有温度的差异(同时做样品和空白的平行,平行效果还行,但是消解管的温度略有不同,装有样品的消解管温度较高有165℃,但是空白的温度较低有155℃)。
      对比试验发现重铬酸钾法测定的结果要比密闭微波消解测定的数值小100mg/L左右。个人连续做样1周,同样出现类似问题,故困惑,先请各位高人指点。
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COD消解,貌似不是用微波消解仪消解,而是电加热消解。
微波消解仪消解,压力和温度和COD消解仪的条件都不相同,而且微波消解主要的目的是原子吸收的预处理,消解能力较强,是否会吧水中的一些杂质给完全消解掉。
比如悬浮物的存在是影响COD的结果的,微波完全消解,可以把悬浮物完全消解掉

另外,我后来仔细看了下你的帖子,你是经典法和微波消解进行对比,这个我是第一次看到这种对比方法。
COD消解器消解的水样和经典法都有差异了,何况微波消解呢?
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2014/3/2 20:57:13 Last edit by gzlk650
yutete
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COD消解,貌似不是用微波消解仪消解,而是电加热消解。
微波消解仪消解,压力和温度和COD消解仪的条件都不相同,而且微波消解主要的目的是原子吸收的预处理,消解能力较强,是否会吧水中的一些杂质给完全消解掉。
比如悬浮物的存在是影响COD的结果的,微波完全消解,可以把悬浮物完全消解掉

另外,我后来仔细看了下你的帖子,你是经典法和微波消解进行对比,这个我是第一次看到这种对比方法。
COD消解器消解的水样和经典法都有差异了,何况微波消解呢?



我是在网上有找到利用密闭微波消解测定COD值的仪器说明,现在就是想利用现有的设备进行COD的测定。
另外,我在对比时候重铬酸钾的取样量不同,分别是2ml和5ml,但是空白的滴定体积是𣎴成比例关系。微波消解单位体积滳定较多一点。
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COD消解,貌似不是用微波消解仪消解,而是电加热消解。
微波消解仪消解,压力和温度和COD消解仪的条件都不相同,而且微波消解主要的目的是原子吸收的预处理,消解能力较强,是否会吧水中的一些杂质给完全消解掉。
比如悬浮物的存在是影响COD的结果的,微波完全消解,可以把悬浮物完全消解掉

另外,我后来仔细看了下你的帖子,你是经典法和微波消解进行对比,这个我是第一次看到这种对比方法。
COD消解器消解的水样和经典法都有差异了,何况微波消解呢?


我是在网上有找到利用密闭微波消解测定COD值的仪器说明,现在就是想利用现有的设备进行COD的测定。
另外,我在对比时候重铬酸钾的取样量不同,分别是2ml和5ml,但是空白的滴定体积是𣎴成比例关系。微波消解单位体积滳定较多一点。
回流法和微波消解的分别取样量是不同的?那你这个结果是不是按照比例换算的?
helingbo
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我这用的是国产的微波消解亦,专门用来消解COD的,你的消解仪估计还高端些,应该可以消解COD。本人对此言论不负责连带责任啦,搞不好会爆
yutete
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COD消解,貌似不是用微波消解仪消解,而是电加热消解。
微波消解仪消解,压力和温度和COD消解仪的条件都不相同,而且微波消解主要的目的是原子吸收的预处理,消解能力较强,是否会吧水中的一些杂质给完全消解掉。
比如悬浮物的存在是影响COD的结果的,微波完全消解,可以把悬浮物完全消解掉

另外,我后来仔细看了下你的帖子,你是经典法和微波消解进行对比,这个我是第一次看到这种对比方法。
COD消解器消解的水样和经典法都有差异了,何况微波消解呢?


我是在网上有找到利用密闭微波消解测定COD值的仪器说明,现在就是想利用现有的设备进行COD的测定。
另外,我在对比时候重铬酸钾的取样量不同,分别是2ml和5ml,但是空白的滴定体积是𣎴成比例关系。微波消解单位体积滳定较多一点。
回流法和微波消解的分别取样量是不同的?那你这个结果是不是按照比例换算的?


实验空白中重铬酸钾量取量不同,我是按照同比例换算空白的滴定值,且微波消解的单位重铬酸钾的空白值比经典方法要低0.25ml,
yutete
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原文由 helingbo(helingbo) 发表:
我这用的是国产的微波消解亦,专门用来消解COD的,你的消解仪估计还高端些,应该可以消解COD。本人对此言论不负责连带责任啦,搞不好会爆


我就是怕它爆了!所以才缩小cod消解的总体积,大约的8.5ml左右。

不知道你在检测过程中有没有相关的COD比对实验!?
yutete
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我这用的是国产的微波消解亦,专门用来消解COD的,你的消解仪估计还高端些,应该可以消解COD。本人对此言论不负责连带责任啦,搞不好会爆


我就是怕它爆了!所以才缩小cod消解的总体积,大约的8.5ml左右。

不知道你在检测过程中有没有相关的COD比对实验!?
zhanghaifei002
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lzh04055
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可以看一下山东省环境监测站刘云老师写的《无汞高银密闭法COD测定》相关的几篇文章。用的不是微波消解,但是是普通干燥箱加热,比色管密闭。用几年了,挺准的,不加掩蔽剂的情况可以做氯化物10000mg/L以内的水样。
mahailong8202
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