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主题：【讨论】氨基柱做二羟基丙酮，为啥2个月不到分离度就不好了？

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zy178
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发表于：2014/03/04 15:29:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氨基柱做二羟基丙酮（DHA），样品是合成出来的，直接进样，起初分离度非常好，可做了不到两个月分离度就不好了，究竟是什么原因呢？很纠结！



流动相：乙腈：TFA(ph=3）=75:25

流速：1ml/min

检测器：200nm

柱温：35℃



正常谱图






非正常谱图
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2014/3/5 8:40:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效降低了，是不是流动相损害了柱子
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tangtang
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2014/3/5 18:52:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般氨基柱寿命较短。
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2014/3/5 19:45:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根新柱子试一下。
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dahua1981
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2014/3/6 8:51:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两个月一根柱子，有点频繁了
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zy178
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2014/3/6 9:13:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:

柱效降低了，是不是流动相损害了柱子


TFA水溶液PH=3，氨基柱对这种流动相是比较敏感，不过也坏的太快了，应该还有其它原因。
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2014/3/6 9:15:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:

一般氨基柱寿命较短。


氨基柱比较脆弱，尤其是这种流动相和样品，从谱图看除了检测物质还有大量其它的杂质，可能是样品原因
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zy178
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2014/3/6 9:16:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ECHO007(v2769262) 发表:

换根新柱子试一下。


换了一根，又正常了，这根柱子应该是坏了，不是系统原因
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zy178
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2014/3/6 9:17:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:

两个月一根柱子，有点频繁了


是啊！原因搞不明白再买个新的也会很快坏的
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ECHO007
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2014/3/6 10:20:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zy178(zy178) 发表:
原文由 ECHO007(v2769262) 发表:

换根新柱子试一下。


换了一根，又正常了，这根柱子应该是坏了，不是系统原因


是的，这根柱子的使用年限比较短。
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wsy18
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2014/3/6 11:54:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能清洗下呢？
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