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主题：食品中隔，铅，总砷的测定。石墨炉法。求问湿法消解的温度。

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kenshinne
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发表于：2014/03/11 21:54:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
如题，按照标准，做粉末样，称样0.5g，加混合酸（4:1的硝酸和高氯酸）。求问消解温度。
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2014/3/11 22:13:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不好说具体多少度，从低温开始缓慢升温到开始沸腾后一直保持到消解完全即可
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qlmkk
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2014/3/11 22:15:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用电热消解仪做前处理，可以如下设置：65度20分，95度，15分，140度，60分，180度，30分
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jiasheng
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2014/3/11 22:35:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先加点硝酸氧化后再加高氯酸（混酸）。
温度不好说，最好不要超过你们平时的温度，自己摸索。加入沸石以防爆沸。
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huangza
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2014/3/12 8:01:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固体粉末样用湿法消解，估计是不太好消解的。我们试过从120℃开始，逐渐升温至160℃，期间如果消解液变色，则再补加酸继续消解，直至消解液澄清透明。
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ldgfive
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2014/3/12 8:36:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般从120度开始消解，逐步升到180度
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千层峰
jxyan
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2014/3/12 9:20:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿式消解，一般能使样品溶液沸腾就可以了。食品还是好消解的。
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hiei
qhdzn
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2014/3/12 9:24:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kenshinne(kenshinne) 发表:
如题，按照标准，做粉末样，称样0.5g，加混合酸（4:1的硝酸和高氯酸）。求问消解温度。


样品加入混合酸后建议浸泡过夜，之后程序升温，我通常设置90℃、120℃、150℃和180℃，四个温度，如果没有加入硫酸，不要超过200℃。
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aa51382500
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2014/3/12 9:35:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qlmkk(qlmkk) 发表:
如果用电热消解仪做前处理，可以如下设置：65度20分，95度，15分，140度，60分，180度，30分


说具体点 看食品样品是哪类，每类样品消解的细节步骤是不一样的，但大部分都是参照此温度的升温程序进行消解（烧杯用高颈烧杯，并盖个表面皿。）还有就是在180度保持的时间要根据消解的状态来决定是否消解完全。最好是等有大量的高氯酸烟冒出才可以开盖进行赶酸处理。等消解至近干才能算消解完全。
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2014/3/12 9:38:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有条件的话，食品样品可以用40个罐的微波消解一次，然后再进行处理会比较好些。
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zhushan
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2014/3/12 10:54:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度以不超过200℃为宜，根据样品状态逐步升温。消解瓶最好加盖。另外总砷的话标准中应该有加硫酸吧
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手机版： 食品中隔，铅，总砷的测定。石墨炉法。求问湿法消解的温度。
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