主题：【求助】叠氮化物的三氯化铁分光光度法的问题

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叠氮酸和叠氮化物的三氯化铁分光光度法


6.1  原理
空气中的叠氮酸或叠氮化物用氢氧化钾溶液采集，与三价铁反应生成红色络合物，在454nm 波长下测量吸光度，进行测定。

6.2  仪器
6.2.1 多孔玻板吸收管。
6.2.2 空气采样器，流量0～3L/min。
6.2.3 具塞比色管，10ml。
6.2.4 分光光度计。

6.3  试剂 
实验用水为蒸馏水。
6.3.1 吸收液：将0.04g 氢氧化钾溶解在1000ml 水中。
6.3.2 氨基磺酸铵溶液，50g/L，用吸收液配制。
6.3.3 三氯化铁溶液：称取5g 三氯化铁（FeCl3•6H2O），溶于25ml 0.1 mol/L盐酸溶液中，用水稀释至100ml。
6.3.4 标准溶液：准确称取0.1548g叠氮化钠，溶于吸收液中，定量转移入100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml N－3标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成100g/ml N－3标准溶液。

6.4 样品的采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
在采样点，用一只装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以1 L/min 流量采集10min 空气样品。
采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁的容器内运输和保存。样品尽量在当天测定。

6.5  分析步骤
6.5.1 对照试验：将装有10.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
6.5.2 样品处理：用采过样的吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，取出5.0ml 于具塞比色管中，供测定。若浓度超过测定范围，用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
6.5.3 标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20ml
N－3 标准溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.00、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0、120.0μg N－3标准系列。向各标准管加入0.5ml氨基磺酸铵溶液，摇匀；加0.5ml 三氯化铁溶液，摇匀；在454nm 波长下测量吸光度。每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对相应的叠氮酸含量（g）绘制标准曲线。
6.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，样品的吸光度减去空白对照的吸光度后，由标准曲线得N－3的含量（g）。

6.6  计算
6.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。
6.6.2 按式（5）计算空气中叠氮酸和叠氮化钠的浓度：
              2 m K
        C = －－－－―  …… （5）
                Vo
式中：C － 空气中叠氮酸或叠氮化钠的浓度，mg/m3；
m － 测得样品溶液中N－3的含量，g；
K － 由N－3换算成叠氮酸的系数为1.024，换算成叠氮化钠为1.548；
Vo － 标准采样体积，L。

6.7  说明
6.7.1 本法的检出限：叠氮酸为0.4g/ml，叠氮化钠为0.6g/ml；最低检出浓度:叠氮酸为0.08 mg/m3，叠氮化钠为0.12mg/m3（以采集10L空气样品计）。测定范围：叠氮酸为0.4～12μg/ml，叠氮化钠为0.6～12μg/ml；相对标准偏差2.3％～6.5％。
6.7.2 本法的平均采样效率为98.4％。当叠氮化钠以粉尘状态存在于空气中时，应用微孔滤膜采样，采样夹以5L/min流量采集10min空气样品，小型塑料采样夹以1L/min流量采集10min空气样品。采样后，滤膜置具塞比色管中，加10ml 吸收液，于60℃水浴内加热洗脱15～20min，摇匀，放冷后，取出5.0ml 洗脱液，按本法标准系列操作进行测定。计算时的换算系数为1.548。
6.7.3 二氧化氮可使溶液褪色，加热氨基磺酸铵可消除1 mg 二氧化氮的干扰。