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主题：【原创】汞的准确度实验

浏览0 回复18 电梯直达
huangza
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发表于：2014/04/04 17:00:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被langhuashang设置为精华；
实验目的：
验证汞检测的准确性。

实验研究对象：
国家有证标准物质柑橘叶（GBW10020，GSB-11）与大葱（GBW10049，GSB-27），其中证书标示值如下：

标准物质

Hg（10-9）

柑橘叶

150±20

大葱

12.0±2.3


实验方法：
中国药典2010版《铅、镉、砷、汞、铜测定法》中的方法：
A 法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3mL，放冷，加20％硫酸溶液2mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10mL量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》中的方法：
微波消解法：称取0. 10 g～0. 50 g试样于消解罐中加入1 mL～5 mL硝酸，1 mL～2 mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放人微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件，至消解完全，冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25 mL(低含量试样可定容至10 mL)，混匀待测。

考虑到汞易损失，还是用微波消解法更可靠些。因此，就参照食品中的标准方法进行。分别称量0.2～0.5g的样品于消解罐中，加入硝酸和硝酸与过氧化氢，分别进行消解对比，不赶酸，待冷却后直接定容到不同体积。

实验结果：
柑橘叶称量质量大概0.25g，定容至50mL。大葱称量质量大概0.5g，定容至25mL。

柑橘叶（硝酸+过氧化氢）

样品编号

称量质量g

测试浓度值ng/mL

计算值ug/kg

1

0.2444

0.7633

156.2

2

0.2451

0.7456

152.1

3

0.2523

0.7822

155.0

柑橘叶（硝酸）

样品编号

称量质量g

测试浓度值ng/mL

计算值ug/kg

4

0.2384

0.7752

162.6

5

0.2450

0.7603

155.2

6

0.2396

0.7628

159.2


从柑橘叶中汞的检测结果看，结果均在标示值范围内，表明检测正常。

大葱（硝酸）

样品编号

称量质量g

测试浓度值ng/mL

计算值ug/kg

1

0.5205

0.5540

26.6

大葱（硝酸+过氧化氢）

样品编号

称量质量g

测试浓度值ng/mL

计算值ug/kg

2

0.5210

0.6364

30.5


从大葱中汞的检测结果看，结果均高于标示值，不知道是什么原因。
汞的标准溶液酸度使用10%硝酸，因为大葱是定容至25mL，酸度相对要大些。不知道是不是这个原因？
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 30积分， 2经验，加分理由：原创加分
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huangza
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2014/4/5 21:53:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家在检测食品中汞，分享下经验
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hxr2011070
v2857651
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2014/4/6 9:36:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞的检测有点折腾做好实属不易啊，赶酸温度，以乃污染问题伤脑筋
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huangza
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2014/4/8 8:00:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hxr2011070(v2857651) 发表:
汞的检测有点折腾做好实属不易啊，赶酸温度，以乃污染问题伤脑筋


是啊，汞检测就是要不好做些，经常发生样品空白污染的情况
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qzxmsy
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2014/4/8 17:08:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白对照做了没？我觉得应该考虑一下空白对照的问题
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huangza
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2014/4/8 18:12:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qzxmsy(qzxmsy) 发表:
空白对照做了没？我觉得应该考虑一下空白对照的问题
空白对照？不就是试剂空白吗？
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望舒
v2764104
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2014/4/9 16:37:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像huangza老师学习！
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envirend
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2014/4/9 20:20:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全程序平行样做得挺平行的，是否是分析仪器的问题呢？ 当让如大家所说，汞本来就难搞定。
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守一
andrew-zhang
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2014/4/9 21:22:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸度的影响应该没有这么大吧，毕竟你大了一倍多，其它方面的原因看看能不能分析下，或者多做些验证实验也许就找到原因了
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狼牛牛
lang2899
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2014/4/10 12:36:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
志安版友相当给力啊！做汞真的是个技术活，特别容易污染，要做好实属不易！
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ufoag
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2014/4/10 13:06:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞的测定一直都是很有难点的，汞的吸附、样品污染、挥发性等等，都容易导致测定不准确。
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