主题：【分享】面粉中偶氮甲酰胺的测定解决方案

原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
主峰后面的拖尾峰是什么物质？怎么峰型如此？

原文由 xue2009(xue2009) 发表:

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主峰后面的拖尾峰是什么物质？怎么峰型如此？

主峰后面是溶剂峰。是溶剂DMF的峰。

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主峰后面的拖尾峰是什么物质？怎么峰型如此？

主峰后面是溶剂峰。是溶剂DMF的峰。

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事件背景：
    近日，有关中粮、古船等品牌面粉中含有一种增筋剂“偶氮甲酰胺”的消息引发社会关注，消息称这种添加剂在欧盟已经禁用，且具有一定的致癌性。这并非偶氮甲酰胺首次进入消费者视野，此前因其在知名快餐品牌赛百味的汉堡中存在，又是鞋底的原料之一，已被质疑“面包含鞋底”。

    偶氮甲酰胺是什么物质？据了解偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末，也被称为A发泡剂，具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂，也适用于塑料发泡。偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性，因此成为面粉添加剂界的新宠。

    偶氮甲酰胺对人体有没有危害？根据GB2760《食品添加剂使用标准》，偶氮甲酰胺作为合法的食品添加剂，被广泛应用于食品制作的面粉原料中，主要作用是用于面粉增筋。国际食品添加剂联合专家委员会(JECFA)曾评估过偶氮甲酰胺的安全性：添加量在每公斤不超过45毫克的范围内，带来的安全风险可以忽略。不过，近年来有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代谢产生氨基脲，该物质通常作为呋喃西林的代谢物在兽药残留中检出，硝基呋喃类药物具有致突变和致癌作用。

方法介绍：
虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量，但目前还很少有关于面粉中偶氮甲酰胺的快速检测方法的报道，也无相关的检测标准。月旭科技采用公司的Ultimate XB-CN（4.6*250mm，5μm）液相色谱柱建立了面粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱测定方法，该方法前处理简单，灵敏度高，能够广泛应用于面粉中偶氮甲酰胺的检测。

以下是详细的解决方案，请您参考！
1、适用范围
适用于面粉中的偶氮甲酰胺测定。

2、样品处理过程
供试品处理方法：称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中，加入10ml丙酮，室温下振荡提取15min，用4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水浴中挥干，用20mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml，再加入1ml正己烷，旋窝震荡，静置分层，取下层水溶液过滤，取续滤液即得。

供试品加标处理方法：称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中，取1.06mg/ml偶氮甲酰胺标准溶液储备液200μl，加入到面粉当中，再加入10ml丙酮，室温下振荡提取15min，4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水域中蒸干，用20Mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml，再加入1ml正己烷，旋窝震荡，静置分层，取下层水溶液过滤，取续滤液即得。

偶氮甲酰胺标准溶液储备液的配制：称取样品适量加二甲基甲酰胺溶解并定溶，在量取溶液适量用20 mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成1.06mg/ml。

偶氮甲酰胺标准溶液的配制：精密量取标准储备液1ml用20mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成0.0106mg/ml。

3、色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate XB-CN，4.6*250mm，5μm
流动相：20mmol/L乙酸铵的水溶液
流速：0.6ml/min
进样量：10 μL
柱温：25 oC
紫外吸收波长：245nm

4.色谱图和加标回收率结果

图1 偶氮甲酰胺标准溶液色谱图

图2 面粉中偶氮甲酰胺加标液相色谱图

表1 加标回收率测定结果

检测方案中的产品列表：