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主题：【求助】色谱柱流失严重，求版友分享解决办法。

浏览0 回复18 电梯直达
chenzidu
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发表于：2014/04/21 09:32:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


以上为一根用了一个月左右的色谱柱（DM-5MS），平时样品量很少，甲苯空白溶剂全扫描图，感觉流失好严重啊（NIST匹配前几位都是含硅化合物，而且这个空白之前刚维护了仪器，换了干净的衬管等）。这台仪器平时是其他同事在操作，暂替班几天，感觉我以前做的时候这个程度的色谱柱流失不会这么严重。问同事，也说不出什么来,唯一的异常可能在于氮氧峰稍微高一点（安捷伦的，要求氮气10%以下，实际在12%左右，但是一直很稳定，因为仪器比较老了，MS侧板密封处可能有点问题）。问下版友们你们的色谱柱流失情况，还有有什么改善办法吗？
该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：图文贴
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2014/4/21 10:19:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

切柱子吧
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tang566
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2014/4/21 10:30:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮氧峰稍微高一点,氮气实际在12%左右
请问，氮氧比的比例是多少？
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chenzidu
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2014/4/21 11:31:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
氮氧峰稍微高一点,氮气实际在12%左右

请问，氮氧比的比例是多少？


接近5:1，所以贴中说明了怀疑是侧板问题，不会影响到色谱柱。

希望大家分享下改善措施啊。前面有版友说切柱子，我们固定一到二个星期切一次，比较过切之前后，作用不大。
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〇rbitrap
wy19871124
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2014/4/21 12:06:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以老化一下色谱柱，重截柱头
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千层峰
jxyan
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2014/4/21 13:16:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化一下柱子再试试。貌似你们的甲苯挺多杂峰啊。
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swiky920
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2014/4/21 13:46:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化柱子看看，确定是柱流失吗，有没有可能是仪器脏了
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千层峰
jxyan
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2014/4/21 14:52:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是进样口隔垫的碎屑掉进衬管里面了。换上新的隔垫吧。
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Simon
huangshangjian
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2014/4/21 22:23:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化一下柱子试试，去除柱里面的溶解和残留物
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symmacros
jimzhu
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2014/4/21 22:35:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问使用温度是多少？是那类样品？
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chenzidu
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2014/4/22 9:02:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问使用温度是多少？是那类样品？


甲苯空白（分析纯），升温程序80到320,采集方式为全扫描（35~350）。
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