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主题：【求助】GC-MS定量计算准确性问题

浏览0 回复12 电梯直达
pinquion
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发表于：2014/04/22 18:15:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天通过GC-MS数据处理软件建立了塑化剂的定量计算方法，然后用建立好的定量计算方法反过来计算标准溶液中不同塑化剂的含量，发现计算结果比标准溶液的含量少很多，比如，标准1#样品中DMP的实际标准含量是0.05ug/mL, 而通过定量计算方法计算结果只有0.03ug/mL，两者相差太大了，其他成分的塑化剂也是同样的现象，这是为什么呢？

ps：DMP标准曲线的R2=1，其他成分的R2也是0.998—1。

2. 计算一个样品中塑化剂含量时，发现其积分明显不对，手动积分后，用定量计算方法来计算，发现不管用（即手动积分结果无效一样），还是按照仪器不正确的积分结果进行计算的，这是为什么呢？
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千层峰
jxyan
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2014/4/22 18:32:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS分析塑化剂的方法已经很成熟了。
定量是否准确和标液配制，曲线的线性范围及样品前处理有关系。
而回测标液，结果偏低，可能是因为低浓度点没配好。

况且0.05um/ml浓度太低了。你的方法检出限是多少呢？？
不知你检测什么样品中的塑化剂。。貌似限值很低。
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pinquion
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2014/4/22 18:39:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的标准方法中最低浓度也是0.05ug/mL，在此浓度下的塑化剂的峰型很漂亮
,检测限我不记得，明天到公司看下
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千层峰
jxyan
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2014/4/22 18:49:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pinquion(pinquion) 发表:
我们的标准方法中最低浓度也是0.05ug/mL，在此浓度下的塑化剂的峰型很漂亮

,检测限我不记得，明天到公司看下


DMP 0.05ppm，用SIM方法跑样，确实可以得到明显的峰，但如果用SCAN就难看了。

我之前做的方法验证中，DMP的方法检出限是0.0031ppm，

但在做实际样品中，由于有基质干扰，0.05ppm都无法做到准确。
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steven
myoak
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2014/4/23 12:31:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.标液回读偏差较大，说明线性有问题，可能是没配好，也可能是线性范围不合理。
2.如果要使用手动积分的结果，要保存手动积分的设置，不然仪器还是按照之前默认的积分设置来积分。
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/4/23 15:12:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的标准曲线浓度范围是多少？
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pinquion
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2014/4/23 17:08:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线浓度分别为0.05，0.1，0.2，0.5，1，2，4，6，8，12 ug/mL，
除了DNOP，BBP的R2 分别为0.998，0.997外，其他5中塑化剂的相关系数R2均为1。
标准方法中DMP的检测限为6mg/kg。


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安平
byron1111
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2014/4/23 21:44:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看色谱图和标准曲线的图为好。



  建议使用加权标准曲线。
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ruan651209
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2014/4/23 22:00:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度端偏差大，加权重为1/X或 1/x平方，立解决。

注：此时R值可忽视。
该帖子作者被版主 jxyan加 1积分， 2经验，加分理由：奖励
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2014/4/23 22:01:20 Last edit by ruan651209
pinquion
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2014/4/23 22:06:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
低浓度端偏差大，加权重为1/X或 1/x平方，立解决。

注：此时R值可忽视。


x值如何确定？各个标准溶液如何确定权重，这种方法从来没有用过，请老师说详细点，谢谢！
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pinquion
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2014/4/24 19:16:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天用自带软件尝试不同的加权标准曲线，确实效果比以前好多了，发现 不同的权重对低浓度和高浓度的标准样品有不同的影响，具体采用什么权重，看你样品中含量而定
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