主题:【分享】保持器材清洁很重要

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近期,海能TANK微波消解仪用户之一某国际知名奶粉企业的实验室向海能技术支持部门寻求技术帮助建议。该实验室做重金属检测的其中一方法是样品在海能TANK微波消解仪消解处理后用原子吸收测定数据。现存在问题为:实验过程中前处理设备和检测设备都正常工作,但是测定数据的空白值偏高。
海能技术人员作出相应分析方案,帮助解决了该用户的问题。现将相关分析思路分享,希望对大家有所帮助。分析方法如下:
一 、首先验证前处理和检测仪器是不是出现了问题。
1、检查前处理仪器是不是能正常消解,是不是按要求正确操作,消解是不是完全,目测各消解罐内的样品状态是不是一致。检查实际状态为海能TANK微波消解仪各功能正常,正常消解,各样品消解效果一直,消解完全。
2、检查后续检测仪器原子吸收是不是正常工作,标准曲线是不是符合要求,参数设置是不是正确,用标液测定看结果是不是稳定,平行样是不是良好。检查结果为原子荧光仪功能正常,测定结果稳定,平行良好。
二、检查转移、赶酸、还原、定容步骤是不是正确操作,有没有污染物带入。
1、检查确认转移过程用超纯水冲洗,确认无污染。
2、赶酸过程在洁净的三角烧瓶中进行,确认无污染。
3、还原剂为精准还原剂确认无污染。
4、定容试剂纯净确认无污染。
三、排查原始试剂是不是被污染。
1、检查消解罐是否浸泡清洗洁净,具体方法为:一次一组做多个空白,看对照平行。再重复几次用同一组消解罐做空白,看对照平行,看空白数据是否降低。在测定结果中每次数据偏差不大,确认消解罐已被清洗洁净。
2、首先检查消解酸,具体方法可以为:用不同批次的新开封消解试剂重复几次一组做多个空白,对照看平行,看空白值是否降低。在逐次测试中空白值明显降低,并且平行稳定。
四、总结
原因:原始试剂在实验前就被污染。
污染可能分析:在长期实验过程中反复取液的同时没有做好清洁措施,造成累积性污染。
通过这次服务,也提醒大家在完成日常繁忙的实验工作的同时,也一定要按规范保持器材清洁,避免因积累性污染等可以人为避免的原因导致实验结果错误,耽误工作。
专注科学仪器事业,向您诠释完美服务。用户的每个问题我们都会认真对待,即使是很小的问题我们也会谨慎处理并且尽最大的努力让我们的用户满意。

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2014/5/26 8:43:13 Last edit by v2859870 举报
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