主题:水质 石油类和动植物油类的测定

浏览 |回复17 电梯直达
shirley920
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想请教一下大家:
1 我们按照标准 HJ 637-2012校正仪器,发现异辛烷在2930和3030处没有峰,正十六烷在3030处也没有峰,这样怎么算得F?
2 按照原理,2930和2960分别为亚甲基和甲基的碳-氢键振动,所以苯在这两处应该没有吸光度呀?而3030处是不饱和碳-氢键,正十六烷和异辛烷应该也没有峰呀,那样怎么算得F?
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秋水长天
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天津金贝尔开发了一套“水质中石油类和动植物油专用分析系统”,把正十六烷、姥鲛烷和甲苯三种标准溶液的测试谱图,带入到系统就可以,并自动计算相应的校正系数X、Y、Z和F,并校正系数。  代入水样的谱图到系统可以自动计算出水质石油类和动植物油的含量,非常方便。 常规根据国标去求导还是很麻烦的。
    该系统适合国内外各种主流型号光谱仪可配套使用,系统可以直接读取不同厂家格式的谱图文件。

happyalife
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对算法一窍不通,不过如果楼上真的有直接的软件,标准物质倒是省得再算了,有现成的了
tangtang
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seanbei
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没有好好理解标准里面的计算公式吧。
p=X*A2930+Y*A2960+Z*(A3030-A2930/F)

所有的计算都是以此公式计算,第一部分X*A2930是CH2的振动,第二部分Y*A2960是CH3的振动,第三部分Z*(A3030-A2930/F)是芳香环CH的振动。为什么第三部分不直接是Z*A3030?标准里面说了,F是脂肪烃对芳香厅的影响因子,换句话说,在3030处不单单包括芳香环CH的振动,还有链烃的影响,因此需要减掉,类似于一个补偿因子。所以正十六烷在3030处有值。

对于“异辛烷在2930和3030处没有峰,正十六烷在3030处也没有峰”这样的问题,首先保证四氯化碳的纯度和比色皿的清洁,然后可以配置较高浓度的标液来测量吸光度。
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shirley920
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我也试过高浓度的三种标液,发现没有变化;另外,我理解有个校正因子,所以应该在这些波长处应该有值,只是不知道我们的仪器为什么出来的谱力没有;第三,我们用的是美国尼高力的傅立叶红外光谱仪,谱图出来的也不是在这三个波长处;不知道是不是只是因为国。四氯化碳的原因;我们的四氯化碳是去环境监测站买的环保型的四氯化碳;CNAS评审时,老师觉得是我们的仪器有问题,但是领导觉得我们的仪器没问题,而且也有同行用同一型号的仪器做过这个实验了。实在找不到什么原因了,纠结中
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没有好好理解标准里面的计算公式吧。
p=X*A2930+Y*A2960+Z*(A3030-A2930/F)

所有的计算都是以此公式计算,第一部分X*A2930是CH2的振动,第二部分Y*A2960是CH3的振动,第三部分Z*(A3030-A2930/F)是芳香环CH的振动。为什么第三部分不直接是Z*A3030?标准里面说了,F是脂肪烃对芳香厅的影响因子,换句话说,在3030处不单单包括芳香环CH的振动,还有链烃的影响,因此需要减掉,类似于一个补偿因子。所以正十六烷在3030处有值。

对于“异辛烷在2930和3030处没有峰,正十六烷在3030处也没有峰”这样的问题,首先保证四氯化碳的纯度和比色皿的清洁,然后可以配置较高浓度的标液来测量吸光度。
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seanbei
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"谱图出来的也不是在这三个波长处"
是整体偏移还是没有规律的偏移,像这种偏移发生的概率也不是没有,运输或者别的原因都有可能导致的,可以找厂家核实并校正下。
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shirley920
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2930和2960两处偏离的不多,只是3030处,混合石油标液没出峰,就是响应很小,没有标出来峰。买回来的石油质控样,上机得到的谱图也是如此,所以现在不知道是环保级的四氯化碳不行还是说我们用的美国尼高力的红外光谱仪本身就不能做这个实验?
原文由 seanbei(seanbei) 发表:
"谱图出来的也不是在这三个波长处"
是整体偏移还是没有规律的偏移,像这种偏移发生的概率也不是没有,运输或者别的原因都有可能导致的,可以找厂家核实并校正下。
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seanbei
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原文由 shirley920(v2811764) 发表:
2930和2960两处偏离的不多,只是3030处,混合石油标液没出峰,就是响应很小,没有标出来峰。买回来的石油质控样,上机得到的谱图也是如此,所以现在不知道是环保级的四氯化碳不行还是说我们用的美国尼高力的红外光谱仪本身就不能做这个实验?
原文由 seanbei(seanbei) 发表:
"谱图出来的也不是在这三个波长处"

是整体偏移还是没有规律的偏移,像这种偏移发生的概率也不是没有,运输或者别的原因都有可能导致的,可以找厂家核实并校正下。


四氯化碳确实也是一个很重要的影响因素,我们用的利安隆博华这个厂产的,还行。你之前说的高浓度是多高呢?用4cm测量50mg/L的标液应该是能出峰的。我想就分两步走,首先排除四氯化碳的干扰,然后测高浓度的,这都不出峰那肯定是仪器自身的问题了。
玲儿响叮当
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你问题2说正十六烷和异辛烷应该也没有峰,那问题1中正十六烷在3030处也没有峰,这不正好嘛!
YJ_engine
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楼主,一步一步的验证吧。先看仪器有没有问题,扫一个聚苯乙烯薄膜。再看所用的试剂的问题。