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主题：【原创】样品的静置时间对检测结果的影响

浏览0 回复38 电梯直达
huangza
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发表于：2014/06/20 17:25:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被langhuashang设置为精华；
样品的静置时间对检测结果的影响

首先为什么要做这个实验呢，在食品国家标准中，好像都没有见到关于样品静置时间的要求。以测定砷为例，在国家标准GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》里，标准溶液或样品加入还原剂硫脲之后，混匀备测。大家都是按照经验认为，样品加还原剂之后静置时间为30min，以使五价砷充分还原成三价砷。那么放置时间更久呢，会是什么情况？

以稻谷中无机砷的检测为例

方法步骤：准确称取经粉碎过筛的样品，（称样量依据试样含量酌情增减）于25 mL具塞刻度比色管中，加盐酸(1+1)溶液20 mL，混匀。置于60℃水浴锅18 h，其间多次振摇，使试样充分浸提。取出冷却，脱脂棉过滤，取一定量的滤液（本次试验是取5 mL）于25 mL容量瓶中，加入抗坏血酸-硫脲混合溶液，加水定容。放置30 min后测试样中无机砷。同时做试剂空白试验。注：试样浸提冷却后，过滤前用盐酸(1+1)溶液定容至25 mL。

当天测定，标准曲线拟合公式：y=193.9237+360.0303*x ，r=0.9995



样品结果如下表：

样品

称量质量，g

测试值，ng/mL

计算结果，mg/kg

稻谷1#

0.6235

1.5197

0.30

稻谷2#

0.5978

1.9010

0.33

稻谷3#

0.6024

1.2566

0.26



隔天测定，标准曲线拟合公式：y=271.5351+328.6796*x ，r=0.9993



样品结果如下表：

样品

称量质量，g

测试值，ng/mL

计算结果，mg/kg

稻谷1#

0.6235

1.4903

0.30

稻谷2#

0.5978

1.7565

0.31

稻谷3#

0.6024

1.1309

0.23


从上面对比看，稻谷中无机砷的含量均较高，当天测定与隔天测定的结果，稍有降低，但无明显差异。
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2014/6/20 19:16:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试汞不知道是什么情况了
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守一
andrew-zhang
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2014/6/20 21:57:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验数据会不会太少，这样只能得出你这个数据稳定的结论，不一定所以都是稳定
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huangza
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2014/6/21 11:24:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由andrew-zhang发表： 实验数据会不会太少，这样只能得出你这个数据稳定的结论，不一定所以都是稳定
数据只有当天与隔天的，应连续跟踪吧
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2014/6/21 21:39:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:

原文由andrew-zhang发表： 实验数据会不会太少，这样只能得出你这个数据稳定的结论，不一定所以都是稳定
数据只有当天与隔天的，应连续跟踪吧


有精力的话可以多做些数据，也多做几组不同基质的样品看看
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huangza
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2014/6/23 9:26:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:

原文由andrew-zhang发表： 实验数据会不会太少，这样只能得出你这个数据稳定的结论，不一定所以都是稳定
数据只有当天与隔天的，应连续跟踪吧


有精力的话可以多做些数据，也多做几组不同基质的样品看看


下月原创再写了，呵呵
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守一
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2014/6/23 12:02:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:

原文由andrew-zhang发表： 实验数据会不会太少，这样只能得出你这个数据稳定的结论，不一定所以都是稳定
数据只有当天与隔天的，应连续跟踪吧


有精力的话可以多做些数据，也多做几组不同基质的样品看看


下月原创再写了，呵呵


看来你准备很久了
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ufoag
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2014/6/23 12:17:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
测试汞不知道是什么情况了


测定砷的话还是比较稳定，就是汞会有吸附吧
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huangza
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2014/6/24 7:41:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ufoag(ufoag) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:
测试汞不知道是什么情况了


测定砷的话还是比较稳定，就是汞会有吸附吧


汞的确不能久放，最好是当天测定
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lingmuzhenqi
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2014/6/25 11:16:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的实验，样品测定砷一般都放置半小时吧
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上党之巅
wodedipan
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2014/6/25 13:18:45 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷我一般放一个小时就要上机测试。
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