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主题：【第七届原创】[第七届原创]脂松节油蒎烯含量的测定

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nphfm2009
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发表于：2014/07/11 02:53:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被luxw设置为精华；
维权声明：本文为nphfm2009原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
脂松节油是指利用蒸馏法从松脂中提取出的松节油，脂松节油采用的松脂为采脂所得。由于脂松节油的原料是可以通过对树木进行多次采割获取，有利于充分利用森林资源，因此脂松节油占目前松节油总产量的很大比例。脂松节油的联产品是脂松香。

松节油是精油的一种，它是一种重要的工业原料。它的主要组份是蒎烯，具有特殊的化学性质，是一种优良的溶济，是涂料、合成樟脑、合成树脂、香料和其他有机合成工业的重要原料。

仪器：岛津气相色谱仪G2010
色谱柱：月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131108）升温程序：起始柱温80℃保持2分钟，然后以2℃/分钟的升温速度升至100℃，再以4℃/分钟的升温速度升至200℃，再以10℃/分钟的升温速度升至250℃。
汽化室温度；250度，检测器：FID；280度。进样量：1.0uL，分流比：65：1

流速：1mL/min。
样品直接进样分析。重复分析三次。

α-蒎烯、β-蒎烯标准使用液的配制见下表。



α-蒎烯、β-蒎烯标准使用液分离气相色谱图：



脂松节油样品第一次进样分离气相色谱图:



脂松节油样品第二次进样分离气相色谱图:



脂松节油样品第三次进样分离气相色谱图:



由脂松节油样品分离谱图可知：第一次样品α-蒎烯含量为82.821%、β-蒎烯含量为7.355%；

第二次样品α-蒎烯含量为82.823%、β-蒎烯含量为7.356%

第三次样品α-蒎烯含量为82.809%、β-蒎烯含量为7.360%

故该脂松节油样品α-蒎烯含量为82.818%、β-蒎烯含量为7.357%。

α-蒎烯+β-蒎烯=90.175%。

综合上述：使用月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm的气相色谱柱对脂松节油样品中α-蒎烯、β-蒎烯的分离效果良好，三次进样分析数据的重复性良好。
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dahua1981
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2014/7/11 8:51:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这个月大爆发啊，一下子就三篇原创
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冰火女孩
xuwanxiu2006
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2014/7/11 10:18:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脂松节油有气味吗？
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dahua1981
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2014/7/11 10:21:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰火女孩(xuwanxiu2006) 发表:
脂松节油有气味吗？
主要成分是α-蒎烯和β-蒎烯,具有独特的气味
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nphfm2009
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2014/7/11 14:01:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有松脂的气味，挺香的
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999youran
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2014/7/14 8:38:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，楼主继续！
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御风飘逝
yuanrui82
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2014/7/28 11:17:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PEG的气相柱可以升温到280℃吗？不是说最高使用温度才是260℃吗？
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sixingxing
v2889187
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2014/7/31 15:10:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
数据够强大！
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dahua1981
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2014/8/1 9:05:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:
PEG的气相柱可以升温到280℃吗？不是说最高使用温度才是260℃吗？
短期应该问题不大
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御风飘逝
yuanrui82
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2014/8/1 21:59:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由dahua1981发表：
原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:
PEG的气相柱可以升温到280℃吗？不是说最高使用温度才是260℃吗？
短期应该问题不大
曾经听老师讲过，说在最高温度十五分钟就会变成空管，不认为短期影响不大。
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wsy18
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2014/8/2 9:05:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:
原文由dahua1981发表：
原文由 御风飘逝(yuanrui82) 发表:

PEG的气相柱可以升温到280℃吗？不是说最高使用温度才是260℃吗？
短期应该问题不大
曾经听老师讲过，说在最高温度十五分钟就会变成空管，不认为短期影响不大。


疑似检测器温度是280度，柱温是250度？
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