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主题：【求助】顶空气相溶剂残留，正己烷和环己烷加样回收率偏低是什么原因？

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joyyang
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发表于：2014/07/27 23:01:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：已退还积分 状态： 无最佳答案
请教各位大神，

顶空气相做溶剂残留，正己烷和环己烷加样回收率只有70%，50%，

样品处理为称0.1g样品加5ml50%（DMF:H20)稀释的混合标准溶液，至20ml顶空瓶，压盖，

想请教下大家，做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点，谢谢大家

仪器：Agilent 7890A 7697A

色谱柱：Elite-624  60meter，0.32mm ID，1.8um df

进样方式：顶空,进样口温度：200 ℃,分流比10：1，

柱温：程序升温，在40℃维持8分钟，再以每分钟10℃的升温速率升至150℃，维持13分钟，再以20℃每分钟的速率升至200℃，维持2分钟

顶空瓶平衡温度：90 ℃,顶空瓶平衡时间：20 分钟加振摇,取样针温度：105 ℃,传输线温度：120 ℃

检测器类型：FID,检测器温度：250 ℃



气流条件：氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min

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2014/7/28 9:55:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体是什么样品？是否完全能溶解？


    标准品用什么配置的？
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joyyang
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2014/7/28 10:35:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
具体是什么样品？是否完全能溶解？

是中药提取物，不能完全溶解
    标准品用什么配置的？

用的是50%DMF
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人事情
v2855981
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2014/7/28 14:22:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以仪器角度来看，可以看看是不是顶空瓶盖没压紧，导致漏气。再看看是不是进样针被密封垫堵住了
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人海孤鸿409
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2014/7/28 21:04:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还没有用过顶空。不过你可以拔掉顶空针，自己配置环己烷的标样，用手动进样，看一看加标回收率如何。可以排除是7890A的问题还是7697A的问题
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安平
byron1111
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2014/7/29 8:13:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品配置的时候，是否添加了空白基质？（添加空白的样品即可）


  或者使用标准加入法看看？
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yankunsu
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2014/8/18 17:34:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正己烷与水不互溶，另正己烷挥发很快，可直接加体积计算
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安平
byron1111
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2014/8/18 22:39:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  怀疑有基质的问题。
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zouwu
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2014/8/30 16:11:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是基质效应，标准溶液中没有加上空白样品基质，就会得出回收率不高的结果，在标准溶液中时，由于烷烃在水中的溶解性不高，所以峰面积会偏大，当加了样品时，增加了烷烃的溶解性，所以峰面积就偏低了；导致回收率不高。
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