在进行分馏操作时有的朋友经常容易犯错误,下面总结了几点经验:
1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换,提高分离效果。
2. 根据分馏液体的沸点范围,选用合适的热浴加热,不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升。
3.液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热量的损失。
4.当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节浴温,控制馏出液的速度为每2~3秒一滴。如果分馏速度太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动。
5.根据实验规定的要求,分段集取馏份,实验结束时,称量各段馏份。
1 用电加热套的战友小心,反应瓶一定要密封好,尤其是有易挥发的溶剂时,我同学用乙醚做格氏反应,用加热套加热,结果从搅拌轴封挥发出乙醚,加热套有漏的地方,浓度过大,只听"轰"的一声,整个楼在晃,加热套的铁皮利马流直,通风橱玻璃全碎,四个日光灯震掉3个,幸运的是没伤着人!
2 用电子天平时尽量用笔记下刚称过的数值,不要因为上面有显示就先放那一会在看,结果经常会发生被别人用了,那个数值就没了,那这个实验可能就废了!
3 我们经常用金属钠干燥溶剂,可干燥后往往剩些瓶底,时间长了就忘了,我有一次就是因为勤快,刷一个同事用的瓶子,里面基本没有东西,在水龙头下就灌水,结果竟然着了起来,原来是有少量的金属钠!可我的另一个同事却不那么幸运了,在收拾卫生时也是刷瓶子,因为瓶子里的金属钠较多,爆了,额头崩了个口子.所以我奉劝战友们在刷长时间未用的瓶子时,或不知是什么东西时,一定小心为上!
1.抽滤或者旋转蒸发完一定要先拔下管子活着打开安全阀放气再关真空泵,防止倒吸。我刚开始时是实习的时候老是忘。
2.分液时一定要清楚哪层是要的,不要倒掉后才后悔莫及。不过我不要的那一层一般是倒在专用的烧杯里,说不定时间长了烧杯你能析出让你惊喜的东西呢:)
3.过柱子若要加压,要用棉线把加压球和柱子捆紧,最好不要图省事用皮筋,压力大了断掉就惨了:)
4.烘玻璃仪器时要记得把一起洗的温度计拿出来,如果忘了也不要紧,让温度计慢慢降温也能再用,只是可能不准了。
5.若不小心打坏玻璃仪器,不要急着扔掉来个毁尸灭迹,去玻璃库房问问能不能修。我原来有一根一米的柱子,被我打坏了两次,不过都修好了,只是现在只有六十公分左右啦:)
1小试和放大的实验条件有时不是完全一样的,尤其是放热反应,使用低沸点溶剂时一定要注意
2如果试剂弄到脸上一定要马上冲洗
3反应尽量用三口瓶而不是圆底瓶,除非你的反应条件已经摸的很准了
1. 用电热套直接敞口加热含易燃易挥发性液体,这主要是实验室安全意识不够,或者对所用药品的理化性质不了解
2.需要回流冷凝时忘开冷凝水,下班忘记关水拔插座,这些都曾经发生过事故的。这些对于新手尤其常见,所以只要仔细就好,反应前下班前要做好安全检查工作
3.使用烘箱时,烘含大量低沸点溶剂的料,这样容易使烘箱爆炸,我们合成所曾发生过两次。
4.投料要注意,投料前要核对是否是所投药品,我们实验室的一位老师傅在做一次氰化反应时投错了料,险些引起纠纷