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主题：【分享】Innoval AQ C18柱分析头孢米诺钠的实验报告——国家药典委员会公示标准

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博纳艾杰尔
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发表于：2014/08/27 11:44:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前言

根据2014年4月17日国家药典委员会发布的《关于<中国药典>2015年版拟新增品种名单（第一批）的公示》文件显示，头孢米诺钠和注射用头孢米诺钠均为2015年版《中国药典》拟新增品种。

2012年6月25日，国家药典委员会在《关于2010年版药典（二部）增补本增修订内容及新增品种（第九批）的公示》一文中发布了头孢米诺钠和注射用头孢米诺钠的征求意见稿（见附件《头孢米诺钠》）。该标准规定：头孢米诺钠含量和有关物质均采用高效液相色谱法检测，并要求“头孢米诺钠峰与其前主要杂质峰的分离度应不小于5.0”（含量测定项）。

我们按照该公示标准，初步考察了本公司生产的不同C18色谱柱用于该品种分析的适用性，最终选择Innoval AQ C18用于头孢米诺钠测试，结果令人满意。

摘要

本实验按照公示标准方法中分离度测试溶液为探针，进行色谱柱筛选。以头孢米诺钠对照品品为样品考察了符合要求的色谱柱用于该品种系统适用性、含量、有关物质和使用寿命等项测试。结果表明：（1）Innoval AQC18基本适用于头头孢米诺钠分析；（2）在分离度溶液中，InnovalAQ C18对前主要杂质峰的分离度为15.04，符合标准要求（见表1）；（3）对照品平行进样6针RSD为0.03 %，保留时间12.9分钟，柱效13415，拖尾因子0.989，均符合标准要求（见表2）；（4）含量测定中，头孢米诺钠保留时间12.9，柱效12998，拖尾因子0.995，符合标准要求（见表3）；（5）有关物质测定中共检出5个杂质，分离度均符合标准要求（见表4）；（6）用于头孢米诺钠含量测试时，连续进样300针，保留时间、柱效和拖尾因子均无显著变化，表明Innoval AQC18对该样品和流动相有较好耐受性（见表5）。

Innoval AQ C18在头孢米诺钠分析中的批次重现性和准确的使用寿命有待进一步考察。

1、样品基本信息



2、检测方法

2.1含量检测方法

流 动相：以冰醋酸溶液(1→100)-甲醇-四氢呋喃(990:5:5)，等度洗脱；

检测波长：254 nm；

柱    温：30℃；

进 样量：10 μl；

流    速：1.0 ml/min；

色 谱柱：Innoval AQ C18, 5 μm, 100 Å, 4.6×250mm。

2.2 有关物质检测方法

流 动相：以冰醋酸溶液(1→100)-甲醇-四氢呋喃(990:5:5)，等度洗脱；

检测波长：254 nm；

柱    温：30℃；

进 样量：10 μl；

流    速：1.0 ml/min；

色 谱柱：Innoval AQ C18, 5 μm, 100 Å, 4.6×250mm。

3、测定结果

3.1系统适用性测定

3.1.1 系统适用性测定图谱

空白溶液(流动相)测定图谱



分离度溶液测定图谱



Std1图谱



Std2图谱



Std3图谱



Std4图谱



Std5图谱



Std6图谱



3.1.2 系统适用性测定结果

表1. Innoval AQ C18用于头孢米诺钠分离度溶液测定的积分结果

表2. Innoval AQ C18用于头孢米诺钠对照品溶液测定的积分结果



3.2 含量测定

3.2.1含量测定图谱



3.2.2 含量测定结果

表3.Innoval AQ C18用于头孢米诺钠含量测定的积分结果



3.3有关物质测定结果

3.3.1 有关物质样品测定图谱



3.3.2 有关物质样品测定结果

表4. Innoval AQ C18用于头孢米诺钠有关物质检测的积分结果



3.4色谱柱寿命测试结果

3.4.1色谱柱寿命测试图谱

第1针测定图谱



第50针测定图谱



第100针测定图谱



第150针测定图谱



第200针测定结果



第300针测定结果



第350针测定结果



3.4.2色谱柱寿命测试结果

表5. Innoval AQ C18用于头孢米诺钠测试的使用寿命（初步结果）

附件：
头孢米诺钠-15版药典.pdf
头孢米诺钠-15版药典（中检院修订）.pdf
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yuanrui82
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2014/8/28 16:39:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱寿命数据，让人惊叹！
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bingwang228
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2014/9/2 18:48:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱对流动相的耐受性能不错，350针后柱效还是很好
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dahua1981
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2014/9/3 8:38:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
色谱柱对流动相的耐受性能不错，350针后柱效还是很好
正常要求多少算是合格？
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bingwang228
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2014/9/3 9:20:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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色谱柱对流动相的耐受性能不错，350针后柱效还是很好
正常要求多少算是合格？
液相色谱柱柱效高，可以提高与杂质的分离度。
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dahua1981
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2014/9/4 8:41:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
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色谱柱对流动相的耐受性能不错，350针后柱效还是很好
正常要求多少算是合格？
液相色谱柱柱效高，可以提高与杂质的分离度。
我问的是进样针数
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bingwang228
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2014/9/4 15:32:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
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色谱柱对流动相的耐受性能不错，350针后柱效还是很好
正常要求多少算是合格？
液相色谱柱柱效高，可以提高与杂质的分离度。
我问的是进样针数
这个没有应该没有规定
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三人行
jncxyy2012
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2014/9/4 22:21:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8分钟处的杂质峰为降解峰吗？
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bingwang228
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2014/9/4 23:29:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
8分钟处的杂质峰为降解峰吗？
看的真仔细，好像每张图上在8分钟都出峰了
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dahua1981
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2014/9/5 8:40:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
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色谱柱对流动相的耐受性能不错，350针后柱效还是很好
正常要求多少算是合格？
液相色谱柱柱效高，可以提高与杂质的分离度。
我问的是进样针数
这个没有应该没有规定
我还以为350针是有出处呢
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bingwang228
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2014/9/5 14:30:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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色谱柱对流动相的耐受性能不错，350针后柱效还是很好
正常要求多少算是合格？
液相色谱柱柱效高，可以提高与杂质的分离度。
我问的是进样针数
这个没有应该没有规定
我还以为350针是有出处呢
也有可能是博纳的内部质控要求
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