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主题：【求助】测定圆白菜标准物质中铅含量 测定不准 背景干扰严重

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yxhshu
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发表于：2014/10/25 11:22:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天用湿法消解圆白菜标准物质（Pb=0.19 +-0.03mg/kg），具体步骤如下：

1.消解

称样1g于100ml‘小口锥形瓶中，加 混酸HNO3-HClO4（9:1）25ml在电炉上加热消解。因无法控温，为避免铅损失，消解时电炉保持在电阻丝刚开始变红的状态，3h内消解赶酸至近干，用0.5%HNO3定容上机测定。

2.测定

采用PE900T石墨炉，峰面积测定。基体改进剂为1%磷酸二氢铵+0.3%硝酸镁，灰化温度850，原子化温度1600.

标准溶液 4—40ppb，线性相关系数为0.99993。

问题来了，测定面粉，大米什么的，背景比较低，吸收曲线基线也很平稳，测定结果准确。

测定圆白菜标准物质，背景很高，吸收值很小，校正信号为负值。用峰高方式换算了一下，计算出来含量也是非常的低，测定完全不准确。怀疑是盐分太高导致干扰严重，于是对样品稀释5倍，但情况依旧。提高灰化温度到950，也没有任何改善。将湿法消解的样品用ICP-MS测定，因干扰严重，In内标回收只有70%多，测定结果是0.1ppm也不准确，但这表明样品中铅还是有的，原子吸收测定不出来，会不会是干扰的原因，如是，该如何消除。

有没有谁用原子吸收做过圆白菜Pb的，请问这问题该如何解决呀？

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2014/10/25 20:47:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人回复呀？忙什么呀？
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yxhshu
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2014/10/26 11:00:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求回复呀 大虾请快快显身
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守一
andrew-zhang
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2014/10/26 15:40:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
周末估计都休息去了
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冬季的飞猪
v2897135
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2014/10/27 15:23:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么感觉你的灰化温度好像有点高，会不会铅在那步有丢失啊。灰化温度降低点看看。
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yxhshu
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2014/10/27 20:04:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冬季的飞猪(v2897135) 发表:
怎么感觉你的灰化温度好像有点高，会不会铅在那步有丢失啊。灰化温度降低点看看。
但标准曲线很好呀，灰化温度850可以做到四个9，灰化温度升高到950，用一个标准溶液测试了，吸收值和850 的差不多。
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我是风儿
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2014/10/28 8:00:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的灰化温度是有点太高了
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我是风儿
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2014/10/28 8:04:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们有测过菠菜中的铅，这个圆白菜跟菠菜的基体应该相似吧
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我是风儿
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2014/10/28 8:07:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的灰化温度设为500度试下，另外你是用湿法消解，会不会污染了呢
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我是风儿
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2014/10/28 8:09:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的原子化温度你为什么设为1600啊，降下来1400试下
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2014/10/28 8:11:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
菠菜的铅我们测的很好的，不管是用原子吸收还是用ICP-MS，要不你寄些圆白菜的质控样给我，我帮你分析下，我不明白用ICP-MS来测圆白菜中的铅，会有什么基体干扰，使得铟的内标回收率为70%
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