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主题：【求助】测定圆白菜标准物质中铅含量 测定不准 背景干扰严重

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我是风儿
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2014/10/28 8:12:22 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会因为你前面分析了什么样品，使得盐在锥口（ICP-MS）上沉积，堵塞采样锥了，使得样品的进样量减少了呢？
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huangza
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2014/10/28 8:28:31 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有几点建议：
1.前处理方法上，消解改成微波消解试试。或者湿法消解用可以控温的电热板逐步升温较好；
2.仪器检测上，石墨炉灰化温度太高，我们用硝酸钯做基改，灰化600就够了。
做下加标回收呢
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冬季的飞猪
v2897135
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2014/10/29 9:38:45 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yxhshu(yxhshu) 发表:
原文由 冬季的飞猪(v2897135) 发表:
怎么感觉你的灰化温度好像有点高，会不会铅在那步有丢失啊。灰化温度降低点看看。
但标准曲线很好呀，灰化温度850可以做到四个9，灰化温度升高到950，用一个标准溶液测试了，吸收值和850 的差不多。


你的标准溶液的浓度是不是很大啊。
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晴安吧
v2852154
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2014/10/30 16:35:37 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向专家高手学习
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yxhshu
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2014/11/1 10:59:32 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:

铅的原子化温度你为什么设为1600啊，降下来1400试下


基体改进剂和升温程序都是仪器推荐的，PE900T横向加热，感觉原子化温度是有点高，后面再把灰化和原子化温度降低试试。

PS:昨天用别人的仪器（国产普析 石墨炉氘灯扣背景）测了下，基体改进和测试液都是这边的，测定很准确，排除了预处理造成的损失。可能是塞曼扣背景不适合这个样品，或者是灰化和原子化温度太高。下周尝试基体改进剂和进行炉温优化，看能不能把圆白菜测准确。
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yxhshu
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2014/11/1 11:02:05 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冬季的飞猪(v2897135) 发表:
原文由 yxhshu(yxhshu) 发表:
原文由 冬季的飞猪(v2897135) 发表:
怎么感觉你的灰化温度好像有点高，会不会铅在那步有丢失啊。灰化温度降低点看看。
但标准曲线很好呀，灰化温度850可以做到四个9，灰化温度升高到950，用一个标准溶液测试了，吸收值和850 的差不多。


你的标准溶液的浓度是不是很大啊。


浓度不算大，最低点4ppb最高点30ppb
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yxhshu
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2014/11/1 15:47:53 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由nphfm2009发表： 会不会因为你前面分析了什么样品，使得盐在锥口（ICP-MS）上沉积，堵塞采样锥了，使得样品的进样量减少了呢？
可能是样品盐分太高，进样时锥被堵了，但诡异的是测圆白菜前后的样品内标却正常，难道冲洗中还能把口沉积物去掉？
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water2928012
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2014/12/16 16:27:31 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得可能是用湿法消化引入污染了，我做过好几种蔬菜，都是取0.5g左右加4毫升硝酸微波消解后做的，背景是有，但是没有干扰啊
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石头子
zoukj00
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2014/12/20 23:54:23 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议增加灰化时间
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