主题:【分享】资料:热脱附/热解吸法在职业卫生监测中的应用【机器翻译惨不忍睹】

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雨木霖
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数据质量
质量控制
质量控制的一个适当的水平应该是
使用此方法时。通常,一个完整的
质量控制程序,用于验证的一部分
新的方法和需要分析一组6或
更多的质量控制管。解吸效率
被验证为100%和严格检查校准
为了确保准确性。质量控制的偏差
从预期的结果可以确定管
应不超过4%–否则更糟糕的是,纠正
应采取行动。(注意其他的通过/失败
标准可以采用实际的目的,根据
是否一个特定的结果被认为是适合的目的。)一个或多个已知的参考控制管应
与所有的后续分析的序列分析
而且,如果可能的话,在仪器的性能趋势
监测
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黄蜂的熟练水平测试方案
这是强烈建议分析师参与
外部质量保证计划,如,例如,
熟练的工作分析方案(黄蜂)
由HSL。“全方位信息
这个方案被分析物可在
通过联系以下电子邮件地址。这个方案,是通过ISO 17025认可
认证机构,包括芳香族分析
在职业负荷对热脱附管碳氢化合物。参与者根据排名
性能指标在方案中描述的协议。
热脱附管装在环境
(NG)范围也可蜂子下
方案,制定(环境分析化学
测试)。
扩散吸收率
在不列物质的近似值
源前面提到的可以通过使用
uratio和VG之间的经验关系。你

是有效的吸收率U
EFF
除以理论
吸收率”,和V
GIS动态比保留
体积。挥发性有机化合物对PerkinElmer的吸收率
式采样器不是由ambientair运动显着的影响,提供了一个最低约0.01米的
- 1
保持。有一个轻微的减少摄取
随着环境温度的苯率,
共约0.0008毫升分钟
- 1
(˚C)
- 1
或0.2%(˚C)
- 1

一个类似的吸收率随温度的变化
预期其它化合物。采样率
多孔聚合物一般不受湿度
到95%相对湿度在20˚C.采样率甲苯
对在工作场所接触的多孔聚合物
极限不由同时显著影响
正己烷,庚烷,正癸烷和二甲苯
类似的浓度
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热脱附测量
第一个自动热脱附装置,该
珀金埃尔默atd50,介绍了具体的1982
支持工业卫生应用。在过去的
25年来,尽管显着增强已
取得的技术,基本原则
保持他们一样。技术的改进已主要是为了使热脱附
仪器可用于更广泛的
应用,如环境监测,材料
测试,测试和司法工作的建筑。工业
卫生仍然是一个最重要的应用
热脱附技术领域,继续
有显着的优势比其他。
术语“热脱附”通常是指
二级热脱附技术。步骤1涉及加热的样品管和应用流程
载气蒸发的分析物进行到一个小的
吸附剂陷阱的冷却通常是。这个陷阱
收集并着重分析。在步骤2中,陷阱
快速加热和载体气体的解吸
分析物作为一个窄的带到气相色谱仪
分离,鉴定和量化。图1
2说明了在一个典型的两级热脱附分析的主要步骤。
一,工业卫生是主要关注的问题
是,样品管只能提供单一的结果。
如果有任何问题,仪器仪表,然后
其结果是完全失去了。
因此,现代仪器已经采取了一系列的功能,提高了可靠性和提供
更多的关于诚信信息的用户
分析。珀金埃尔默turbomatrix ATD是650
如何取得了进展在仪器的好例子
协助实验室获得更好更年
可靠的数据。以下各节描述了一些
这些特点和它们的潜在效益的工业
卫生员。
综合泄漏测试
系统中的任何气体泄漏是一个潜在的损失
样品在相称的效果分析
结果。确保在系统没有泄漏,
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每个管和管道
系统自动泄漏
在每一个测试开始
分析。只有当系统
确定了没有
将继续泄漏分析。
在这种方式中,有价值的
独特的样本不会被
除非系统分析
是完全无泄漏。
可编程的气动
控制(PPC)
电控气动供应出现的
不仅简化的方式
仪器的设置和使用,
但也有新增的能力
监测压力和流量
在所有时间率。因此,如果有
任何泄漏或堵塞或任何
在其它气动故障
系统,它将立即
检测和剩余
样品将被保存。
标本的采集
技术已经发展到使一小部分
要返回到初始的或新鲜的原始样本
样品管。这解决的主要问题之一
在现在的工业卫生师成为可能
获得第二(或更多)从同一管分析
样品。
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管阻抗测试
包装完整性每管和陷阱
被自动确定在分析的时候了
测量的压降的吸附床。
任何运动,摇摇欲坠,在压缩或损失
包装可以通过压力的变化检测
对于一个给定的载气流量下降。这种能力
允许用户QC检查管的条件
就其是否适合继续使用的常规分析和评估制度。
在这些和其他功能的进一步信息
可在以下技术说明发现的
www.perkinelmer.com/gclibrary:
•样品重新集合在turbomatrix 650 ATD
热脱附
•管在turbomatrix陷阱阻抗测试
650和热脱附
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650的turbomatrix ATD验证
热脱附
景区简介
HSL是由仪器制造商接洽
珀金埃尔默和要求进行测试和客户
新的turbomatrix 650 ATD验收测试。
单位,连同Clarus
®
气相色谱仪
(GC)配备氢火焰离子化检测器(FID)加
计算与软件配件,都是由
珀金埃尔默。测试协议的约定
HSL和珀金埃尔默和探索新的特点
仪器仪表。最相关的领域进行了概述
在以下标题。总之,一般的功能包括污水分夺回,管阻抗
监测,分流量控制,流量恒定的柱
如死时间许多省时的特点
空调。测试的实时使用
总样本的分析和具体的测试练习。
在HSL宝贵的互动关系
珀金埃尔默的改进和发展,
建议继续产生,促进有效的发展
热脱附系统。这单位现在HSL的
原系统的总烃的分析
热脱附。设施重新收集的样本
在其他的热脱附系统也存在出水。
主要的区别在于turbomatrix 650
ATD只有夺回二次工艺出水流量
而不是小学和中学的解吸
出水流量,而turbomatrix 650 ATD也可以
测量管和陷阱的阻抗已
被确定为一个重要的考虑因素在HSL
报告oms-2002-15
在二级解吸的重复性
分析的重现性进行了制备
相同的负载管使用一个标准大气压
系统。在这个例子中,从黄蜂的72轮,集
预清洗的Tenax
®
TA吸附管装满
btmx纳克水平和BTO /米/像素在微克水平并分析单分裂和双分裂
模式,分别,没有样品夺回。结果
在表2和表3给出了(由火焰
电离检测)
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结果表明,一般情况下,重复性之间
1至2%的RSD在荷载水平虽然苯
结果,不属于这个范围。应该记住,然而,这种重复性不仅仅是分析不确定性的表达,但对sampleloading步,因此引起的不确定性
一个人的仪表是较小的。
重复性的解吸和夺回
650的turbomatrix ATD有权收回
试样在相同的管作为原始样品。这
特别有用,因为它减少了管数
要求(以及随之而来的成本和维护),但
也降低了引进的文物的可能性
或污染,从一个新的管。这最后的一点在实施中具有重要的意义
工作。新的捕获设备重复
利用16—测试
®
装有BTX通过吸附管
在低微克范围标准大气。的
表4的结果(9页)显示的可重复性
初步分析的数据时,turbomatrix 650
ATD是设置在解吸回忆samemode之后的回忆管由解吸的重复性。总的来说,样品收集3次共计4个数据集的元分析。据
理论计算,分夺回预计将有2.4%到97.6%列。为了实现这一目标,入口分开设置为零,
整个样品保持在冷阱,其次是
口裂柱和取样管。
从第一解吸回收的精度范围
从3.1到3.5%,取决于分析物。通常,一个
1至2%的可重复性是实现使用时
650 turbomatrix ATD 2stagedesorbmode这
在质量略有减少被认为是由于使用
夺回设施,但不清楚为什么这
可能是。
相对于初始解吸,的再分析
首先收集管显示恢复96.3到97.1%,
这与预期一致的量。这是
更多或更少的通过以下两个
脱附,表现出很好的一致性。
的第一重分析的重复性比较
初始解吸的运行,但此后开始下降
在质量。这是最引人注目的苯,它
瀑布从最初的3.1%至8.9%在第四解吸。这被认为是由于苯
在测试期间被收复上还是热的
管和可能不被有效地保留。这
潜在的问题现在已经解决由仪器制造商增加冷却
期长达5分钟的射击陷阱和之前

开始重新集合。这显着提高了重苯。

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在这个测试恢复测试,一个重新收集的样品的回收率
使用相同的管和一个新的管相比
收到样品。加载水平是在100μG
范围和预期的复苏是97.6%。该turbomatrix
650和有权收回样本到
作为原始样品相同的管,如以上所讨论的,
又到一个完全新的管装上
在指定位置的旋转木马。通过对自然
管道和阀门操作的物理仪器内,这两个过程都略有不同,
可能会导致轻微的性能差异。此外,新管绝对是寒冷而不是冷却。
显然,回到上一个新的管的前提是,管是新的和已正确选择的能力,
因为它是现在可以使用不同的吸附剂类型
重新集合。可能的情况是,在某些情况下,
强或弱吸附剂可以被选择来协助
有害物的去除。
表5显示了重新收集数据和解吸
分析了BTX装上的Tenax TA和保留到
同一管,一个新的采样管,和在空气中的有毒物质
管。在每一种情况下,的初始解吸的重现性是相似的,如预期的那样。然而,当研究的重新运行的重复性,重新收集管,在数据的质量明显提高
重新收集到一个新的管苯。这是因为,
在测试的时候,降温期间仍然设置
短和管太热,有效回收
在回忆samemode解吸。
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沸点范围–恢复
的重新收集系统进行了性能测试
在重复性的数据作为一个功能的变化
分析的波动。色谱柱
106管装的
与~ 200毫微克9分析物的标准大气(三氯乙烯,甲基环己烷,正己烷,乙酸正丁酯,氯苯,米/ p-二甲苯,p-ethyltoluene,
135三甲基苯和烯)进行了分析
夺回在同一管到新的
106、Tenax柱
管。预期的回收率为50%,与柠檬烯的例外,
它显示了很好的效果。柠檬烯的数据
认为是由一个尖峰干扰困惑。结果
这些测试是在表6所示。
阻抗测试oms-2002-15 HSL报告提出疑问
是否有必要使用相同的吸附剂
这两个标准和样品,因为,虽然解吸效率(恢复)可能是100%,差异
吸附剂床的阻抗可能引起的变化
在低压力分流。在报告中,HSL表示
认为,在定量分析中,差异
背压从管应不超过1%
现有的系统压力点的desorptionphases或柱入口。因此,系统
在低压力(例如8-10磅),报告建议
,分析师应该避免混合吸附剂类型
不同的流动阻力或控制系统阻抗。650的turbomatrix ATD似乎通过压力密切监管提供一个解决方案。吸附管
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