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主题：【求助】AA-6800原子吸收石墨炉法做镉标准曲线问题线性差

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zzlmodel
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发表于：2014/11/12 11:45:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大师：我的是岛津AA-6800 用石墨炉法做镉标准曲线，波长：228.8 搜索波长：228.40    点灯方式：D2背景

样品注入体积：20ul

石墨炉程序：              温度            时间秒                 

                            1      150                20                               

                            2      250                10

                            3      500                10

                            4      500                10

                            5      500                  3

                            6      1800                2

                            7      2500              2

该帖子作者被版主 henkyq加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励提问
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zzlmodel
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2014/11/12 11:58:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzlmodel(v2807846) 发表:
各位大师：我的是岛津AA-6800 用石墨炉法做镉标准曲线，波长：228.8 搜索波长：228.40    点灯方式：D2背景

石墨炉程序：          温度            时间秒

                            1      150                20                                样品注入体积：20ul

                            2      250                10                            标准浓度点 -光度

                            3      500                10                              -

                              4      500              10

                              5      500                3

                                6      1800            2

                                7        2500          2

线性很差：所有玻璃器皿都经过泡酸处理；

1.标准现配，但是容量瓶和滴定管没有校正

2.仪器预热至少30分钟，但曾经因为波长问题维修很多次

3.石墨炉放置很久没有使用，是最近石墨炉刚开始使用，第一次做曲线，勉强2个9，这是第二次做曲线，线性异常差，

4.我3-10这四个浓度点使用10ml刻度吸管量取，1浓度使用1ml刻度吸管量取体积，使用1%硝酸定容（1%硝酸使用优级纯硝酸+超纯水配置）

有疑问就是是否浓度过高曲线容易形成抛物线，但是按照国标说法：0-50浓度，我只是以10ng/ml最高点，多数是什么原因造成这个标准曲线真的“曲”起来！希望大家不吝赐教
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ldgfive
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2014/11/12 15:12:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镉的线性范围没有那么大，你把最高点配制小一些试试吧
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henkyq
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2014/11/12 16:59:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我帮楼主重新布局了一下，稍稍整齐点，楼主看看有没编辑错的。

镉标系最高点4个ppb就可以了，不用这么高的。还有不知道楼主的仪器能不能二次拟合，如果可以的话可以选二次回归。石墨炉镉标系一次拟合还是有点难的
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xyzs
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2014/11/12 21:17:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
cd的标曲在1-4ng/ml，建议改小最大点
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漂浮云
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2014/11/13 9:02:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度程序是仪器推荐的吗？没有怎么看懂，是在那个温度一直停留的时间吗？能不能劳烦发个详细的温度程序？
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2014/11/13 14:49:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

镉的线性范围没有那么大，你把最高点配制小一些试试吧


难道国标的范围太大？因为我是刚开始按照国标配制
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zzlmodel
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2014/11/13 14:52:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 henkyq(henkyq) 发表:
我帮楼主重新布局了一下，稍稍整齐点，楼主看看有没编辑错的。

镉标系最高点4个ppb就可以了，不用这么高的。还有不知道楼主的仪器能不能二次拟合，如果可以的话可以选二次回归。石墨炉镉标系一次拟合还是有点难的


看见各位大师的回复，看来真是浓度配制太高造成！谢谢！至于你说到的二次拟合，貌似没有这样的一个操作！谢谢你的答复
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zzlmodel
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2014/11/13 14:57:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[qote]原文由 漂浮云(v2846602) 发表:
温度程序是仪器推荐的吗？没有怎么看懂，是在那个温度一直停留的时间吗？能不能劳烦发个详细的温度程序？

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2014/11/13 15:21:11 Last edit by henkyq
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2014/11/13 15:13:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzlmodel(v2807846) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

镉的线性范围没有那么大，你把最高点配制小一些试试吧


难道国标的范围太大？因为我是刚开始按照国标配制


现在仪器的灵敏度都比较高
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henkyq
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2014/11/13 15:25:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标只是一个大的框框，具体要根据自己实验室的实际情况制定适合自己实验室的SOP，不能照搬的
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