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主题：【第七届原创】茶叶中菊酯类农药残留的检测

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zftxy2002

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发表于：2014/12/20 15:03:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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维权声明：本文为zftxy2002原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

茶叶中菊酯类农药残留的检测
仪器：安捷伦5975C/7890GC-MS；电子分析天平，箱式电阻炉，涡旋混合器；固相萃取装置；氮吹仪；Welchrom GraphiCarb/NH2 固相萃取小柱（WSGN010605；500mg/6mL）。

试剂：菊酯类混合标准溶液：氯化钠、无水硫酸钠、正已烷、丙酮均为色谱纯；茶叶样品

菊酯类混合标准使用液的配制：（联苯菊酯，顺式氰戊菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯）0、1、2、3ug/mL。

样品准备（1）将1g粉碎茶叶加到50mL离心试管中，加入3mL水润湿，加1g氯化钠，加10mL（1+1）正已烷：涡旋2min，静置，过滤，滤液待用，再用10mL（1+1）正已烷重复提取一次，合并滤液，滤液用50度的水浴中氮吹浓缩至近干，加3mL正已烷溶解残渣作为样液待净化。

净化柱子上端装入约1cm高的于650度灼烧过的无水硫酸钠层，以吸附除去多余的水分。

a 活化： 4mL 正己烷：丙酮=9：1活化，流出液弃去；
b 上样：将待净化的样液加入小柱（WSGN010605；500mg/6mL），收集流出液；用6mL的正己烷：丙酮=9：1分两次洗涤，合并流出液。
c 重新溶解：于50度的水浴中氮吹浓缩至近干，加2mL农残级的正已烷溶解定容，GC-MS 检测。

4、色谱条件

色谱柱：货号：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um ；Wel 00215-31043 Ser NO： 661201518

柱温：初始温度80 ºC，维持1min，以10 ºC/min 升温至200 ºC，并保持2min，再以5 ºC/min 升温至230 ºC，保持5 分钟；再以5 ºC/min 升温至280 ºC，保持5 分钟。
流速：1.0mL/min ；进样量：1μL；进样方式：不分流；进样口温度：230 ºC；接口温度：280 ºC ；离子源温度：230 ºC；扫描方式：选择离子扫描（SIM）；离子源：EI源，70eV。

混标3ug/mL七种菊酯类农药混标的TIC图：

检出菊酯类（联苯菊酯、氯氰菊酯）农药茶叶样品的TIC图：

茶叶样品中联本菊酯为0.78*2=1.6mg/kg；氯氰菊酯为0.84*2=1.7mg/kg；

溴氰菊酯的相似度只有18%，故不是溴氰菊酯，相似度一般要大于60%以上的。

过净化柱与未过净化柱色谱图比较：

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2014/12/20 16:40:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从以上可看出：经Welchrom GraphiCarb/NH2 固相萃取小柱（WSGN010605；500mg/6mL）净化，色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm*0.25um ；Wel 00215-31043 Ser NO： 661201518分析茶叶中的七种菊酯类农残，取得了很好的实验效果，尤其适合大批量样品的检测。

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