主题:【分享】色谱柱老化问题的讨论

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        1.  色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。

    2.方法:在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,彻底冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下:

    ①毛细管柱
  确保载气流过毛细管柱15-30分钟。
  缓慢程序升温(5º/min)到老化温度。
  最初老化温度 4 hours
  如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 ºC的条件下,老化柱子。
  一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp  式中:Tcond = 老化温度  Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温 Tapp = 应用中使用的最高温度。
    在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。



    ②填充柱

    将柱子接通载气,流速510ml/min,在高于使用温度510(但必须低于柱子使用限制温度)下老化824小时,目的是去除装柱时的残留溶剂,使固定液分布均匀,提高柱效。老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器

        一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱,色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内。
        氮气作为载气,在色谱管路中是流动的,无论是老化色谱柱还是分析实验中,氮气都是放空到空气中的,色谱检测器比如FID的喷嘴,本来就是中空的,检测过程 中燃烧的只是氢气和助燃气(空气或氧气),氮气从喷嘴中出来就放空了,所以不存在柱温箱内聚集的问题。还有,在色谱柱老化时,因不需要点火,所以氢气和空 气都不用开。
          但有另外一种情况,所使用的检测器是TCD(热导池检测器)时,国内一般使用氢气做载气,这时应特别注意,如果柱温箱内载气流路漏气,将会在柱温箱内集聚 氢气,其实氢气在柱温箱内爆炸的事以前是常有的事。所以如果是这种情况,建议老化色谱柱时更换成氮气或购买专门的老化箱进行老化。
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我是风儿
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学习了,请教个问题:老化色谱柱时,另一端必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器,同时将检测器用闷头堵上。检测器没有开,那怎么判断“基线平稳后即可投入使用”基线平稳的信号用什么来采集记录,不用检测器吗来记录吗?
我是风儿
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wajer
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
那在GCMS联用仪上如何老化柱子呢?


质谱接头接上死堵,色谱柱放空就可以了(前提是用氦气做载气,而不是氢气)
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2014/12/25 22:16:56 Last edit by coffee8
coffee8
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原文由 wajer(anwiner) 发表:
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
那在GCMS联用仪上如何老化柱子呢?


质谱接头接上死堵,色谱柱放空就可以了(前提是用氦气做载气,而不是氢气)


质谱用的色谱柱使用氦气做载气,是否可以用氮气做载气老化色谱柱呢?
wajer
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
那在GCMS联用仪上如何老化柱子呢?


质谱接头接上死堵,色谱柱放空就可以了(前提是用氦气做载气,而不是氢气)


质谱用的色谱柱使用氦气做载气,是否可以用氮气做载气老化色谱柱呢?


应该是可以的,群里边有个玩GCMS的,用氢气做载气,老化色谱柱的时候是把载气切换成氮气老化
我是风儿
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那这个呢“请教个问题:老化色谱柱时,另一端必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器,同时将检测器用闷头堵上。检测器没有开,那怎么判断“基线平稳后即可投入使用”基线平稳的信号用什么来采集记录,不用检测器吗来记录吗?