主题:【第七届原创】浅议食品中甜蜜素测定方法

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aaaa2012
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食品中甜蜜素测定心得

食品中甜蜜素测定方法一般都是按照GB/T5009.97-2003进行的,方法的原理是在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,利用气相色谱法进行定量测定。

而在实际工作中发现,环己醇亚硝酸酯主峰并不稳定,每次做标准曲线线性都不是很理想,于是考察了一下其稳定性。连续进同一个浓度的标准品,发现主峰的面积在不断减小,后面随之出现了一个小峰,并且在逐渐增大。通过用质谱进行定性发现,小峰是环己醇。通过资料查询得知,环己醇亚硝酸酯的确不稳定,会在衍生后逐渐转变成环己醇。这就是为什么同时出现两个峰,主峰不断减小,后面的小峰逐渐变大的缘故。

当发现这个问题之后,似乎还是没有办法从根本上解决这个问题。

因为在平时的工作中,一般都是批量处理样品和标准品。现在气相色谱都是自动序列进样,只要处理好样品之后放在样品盘上就可以依次自动进样测定了。这个就出现了一个问题。在这个过程中,不管是样品还是标准品中,都存在这一个潜移默化的变化,也就是环己醇亚硝酸酯在逐渐向环己醇转化,各个样品及标准品的转化程度又各不相同,因为每个样品和标准品不可能在同一时间进样,所以在处理完之后到进样前这段时间的长短不一,就造成了各个样品检测结果的误差。

仔细研究了一下,标准中处理方法。衍生过程中是需要在冰浴中进行的,低温应该就是这个衍生反应的必备条件。但是在提取之后,提取液就离开了冰浴的环境,这个是否就是环己醇亚硝酸酯向环己醇转化的有力时机呢?为了解开这个疑问,我们又做了如下实验。我们在衍生之后,让其停留在比色管中,在进样之前一直停留在冰浴里面,这样的实验结果发现,转化的确是像被暂停了一般,因为不同时间进样的重复性非常好。

实验结果让我们很兴奋,但是这种操作方法对我们自动进样器来说没有什么优势,不能完成序列进样,非常浪费时间。于是我们又进行了下一步试验。

既然在比色管放在冰浴没有问题,是否可以把提取液转移到进样瓶中,再把进样瓶保存在冰浴里,看看是否变化呢?实验结果证明,我们的想法是正确的,只要控制低温环境就可以延缓这种转化。

由此我们也总结出一个规律,这个转化其实是与温度高低有密切关系的。所以尽量降低环境温度也是一个不错的方法。这种转化似乎是无法彻底避免的,只能尽量去降低室温来延缓其转化速度,尤其是在夏天,空调温度设低一点。另外,我们也发现安捷伦气象色谱仪的百位盘有一个特殊的地方,我想应该就是可以接冷凝水或者别的降温措施,来提供低温环境的。




以上是我的一点拙见,希望对大家有所启示。进一步研究还需要大家继续进行,有不妥之处,欢迎大家拍砖。
该帖子作者被版主 kather10积分, 2经验,加分理由:原创作品
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2014/12/29 21:05:40 Last edit by v2830723 举报
冰火女孩
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hiei
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我们在实验过程中也遇到了主峰随时间变小的问题,研究下将冷凝水接到样品盘上试试。
我是风儿
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除了酒类的样品,也可以计算的时候将主峰与小峰的峰面积加和进行计算的,
我是风儿
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