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离子色谱（IC）
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主题：【已应助】离子色谱测定己二酸铵中的微量硫酸根离子

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xyycool89
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发表于：2015/01/05 15:23:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于己二酸铵中的己二酸根和硫酸根的出峰时间较为相似，同时己二酸根的含量较高。在直接进样进行己二酸铵中硫酸根测定时，己二酸根的色谱峰把硫酸根的色谱峰淹没，造成无法检测。请各位指点迷津。
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xyycool89
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2015/1/5 15:27:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于都是二元酸根，其出峰时间在各种淋洗液条件下，都较为相似。
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bioengine
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2015/1/8 9:29:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用二维离子色谱来试试，第一维用排斥柱或者高容量柱阴离子柱，第二维用小内径常规阴离子。不过如果浓度太低，那就没办法测，因为无论是排斥柱还是抑制器，都会有硫酸根流出，本底污染就比较高。
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xyycool89
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2015/1/9 11:04:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bioengine(v2946422) 发表:
可以用二维离子色谱来试试，第一维用排斥柱或者高容量柱阴离子柱，第二维用小内径常规阴离子。不过如果浓度太低，那就没办法测，因为无论是排斥柱还是抑制器，都会有硫酸根流出，本底污染就比较高。


离子排斥柱对氯离子和硫酸根离子无保留吗？但是如果用离子排斥色谱柱的话，其流动想一般使用的是硫酸溶液，不知道是否有其他的替代流动相？另二位色谱能够对浓度为50ppb的硫酸根溶液准确定量吗？
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xyycool89
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2015/1/9 11:29:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xyycool89(v2804781) 发表:
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可以用二维离子色谱来试试，第一维用排斥柱或者高容量柱阴离子柱，第二维用小内径常规阴离子。不过如果浓度太低，那就没办法测，因为无论是排斥柱还是抑制器，都会有硫酸根流出，本底污染就比较高。


离子排斥柱对氯离子和硫酸根离子无保留吗？但是如果用离子排斥色谱柱的话，其流动想一般使用的是硫酸溶液，不知道是否有其他的替代流动相？另二位色谱能够对浓度为50ppb的硫酸根溶液准确定量吗？


请问，您使用的是哪个型号的仪器，谢谢？
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bioengine
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2015/1/15 14:47:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xyycool89(v2804781) 发表:
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可以用二维离子色谱来试试，第一维用排斥柱或者高容量柱阴离子柱，第二维用小内径常规阴离子。不过如果浓度太低，那就没办法测，因为无论是排斥柱还是抑制器，都会有硫酸根流出，本底污染就比较高。


离子排斥柱对氯离子和硫酸根离子无保留吗？但是如果用离子排斥色谱柱的话，其流动想一般使用的是硫酸溶液，不知道是否有其他的替代流动相？另二位色谱能够对浓度为50ppb的硫酸根溶液准确定量吗？


具体方法可以参考戴安的应用资料TN46，乙二酸和己二酸差别并不大。

离子排斥只对不完全电离的物质有保留，完全电离物质或者PKa<2的基本都没有保留。

固体里面50ppb别想了，做不了。排斥柱都是磺酸功能团的，会有硫酸根脱落，形成本底污染。用其他任何处理方法就更容易引入污染了，因为硫酸根太常见了。
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bioengine
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2015/1/15 14:50:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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可以用二维离子色谱来试试，第一维用排斥柱或者高容量柱阴离子柱，第二维用小内径常规阴离子。不过如果浓度太低，那就没办法测，因为无论是排斥柱还是抑制器，都会有硫酸根流出，本底污染就比较高。


离子排斥柱对氯离子和硫酸根离子无保留吗？但是如果用离子排斥色谱柱的话，其流动想一般使用的是硫酸溶液，不知道是否有其他的替代流动相？另二位色谱能够对浓度为50ppb的硫酸根溶液准确定量吗？


请问，您使用的是哪个型号的仪器，谢谢？


和仪器型号没有太大关系，只要能联动的两个阀和两个泵就行。戴安现成的是最高端的系列。其他最新的型号除了最低端的也能升级成二维。
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xyycool89
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2015/1/21 13:55:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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可以用二维离子色谱来试试，第一维用排斥柱或者高容量柱阴离子柱，第二维用小内径常规阴离子。不过如果浓度太低，那就没办法测，因为无论是排斥柱还是抑制器，都会有硫酸根流出，本底污染就比较高。


离子排斥柱对氯离子和硫酸根离子无保留吗？但是如果用离子排斥色谱柱的话，其流动想一般使用的是硫酸溶液，不知道是否有其他的替代流动相？另二位色谱能够对浓度为50ppb的硫酸根溶液准确定量吗？


请问，您使用的是哪个型号的仪器，谢谢？


和仪器型号没有太大关系，只要能联动的两个阀和两个泵就行。戴安现成的是最高端的系列。其他最新的型号除了最低端的也能升级成二维。


不太好弄啊！谢谢！
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yzulcl
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2015/3/31 20:44:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一维用RPLC，在磷酸条件下，用C18保留己二酸，硫酸根死时间流出，阀切换到二维的阴离子交换色谱柱上分析硫酸根，OH体系，抑制电导检测，可行吗？

二维用上高交换容量的色谱柱，比如AS11HC。
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zhaixiaojuan
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2015/4/2 10:34:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么阴离子分析柱
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