主题:【已应助】请教一下,关于TGA样品盘归零的问题

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wildmild
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我们公共实验室的TGA是TA公司Q50。有以下情况:

在铂金盘归零时,按一次TARE键挂入样品盘后,直到自动退出,都不会真的“归零”,而是稳定在的某个数上例如0.8526 mg。除非在归零期间反复多次按归零键,才会出现软件中才会出现#数字,最后稳定在0.0000 mg左右。

我试着归零到0.0000 mg后,又一次挂入同一个样品盘,结果发现显示的质量还是不为零,如0.0538 mg。我也曾用普通万分之一电子天平称量过一个样品的质量为22.02 mg,而挂入真正归零的TGA后,显示质量为21.25 mg。我认为显然这就是TGA天平有问题,可有的同学说这是正常误差范围,说TGA只是质量的变化可以精确到1μg,其绝对质量最多精确到1mg。不知道大家有没有遇到相同的问题呢?

如果是天平有问题,那么以前对天平所做的质量校正是不是也不可靠了呢?我觉得无论是200 mg校正还是1000 mg校正都是以样品盘质量归零为前提的,这样看来这台TGA显示的质量完全就是不准确的。不知我的判断是否准确呢?
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2015/7/27 14:52:07 Last edit by v2984502 举报
tutm
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是不是应该先挂上空的样品盘,然后再归零?
KK-yiqi
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普通万分之一天平的结果更不准确,要比较,得用百万分之一的。
人来人往
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绝对质量最多精确到1mg就比较离谱了。



猜测:

炉子内外温度有差异,坩埚进入后会有气流扰动,或许会导致此现象。

改天去试试看。

wildmild
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原文由 tutm(tutm) 发表:
是不是应该先挂上空的样品盘,然后再归零?
是我没表述清楚。我是指把空盘挂上归零,待它自动退出后(也就是归零完成,0.0000 mg上下波动),我没放样品,再次只挂上空盘,关上炉子。稳定后显示的质量不为0.0000 mg,而是一个比较随机的质量有时大点有时小点,比如0.0856 mg。
wildmild
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
普通万分之一天平的结果更不准确,要比较,得用百万分之一的。
我又写错了,我是用的十万分之一的天平,百万分之一的天平我们这没有。但问题是TGA中称得的质量和天平得到的质量经常相差大约0.5-0.8 mg。我还是认为TGA的天平有问题。
wildmild
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原文由 人来人往(free365) 发表:
绝对质量最多精确到1mg就比较离谱了。

猜测:

炉子内外温度有差异,坩埚进入后会有气流扰动,或许会导致此现象。

改天去试试看。

那请问,据您所知,TA的Q50其绝对质量的精确度是多少呢?
tutm
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原文由 wildmild(wildmild) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:

是不是应该先挂上空的样品盘,然后再归零?
是我没表述清楚。我是指把空盘挂上归零,待它自动退出后(也就是归零完成,0.0000 mg上下波动),我没放样品,再次只挂上空盘,关上炉子。稳定后显示的质量不为0.0000 mg,而是一个比较随机的质量有时大点有时小点,比如0.0856 mg。


除了上面人来人往写的那些平时可能导致不稳定的因素,还有是不是可能挂丝有点偏,坩埚有点擦到炉壁上?你别套上炉子,就找个烧杯或塑料瓶子套上去,挡住风就行,看看这情况是否好转。我们其他型号的同类仪器就是这么检查称量准确性的。
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人来人往
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原文由 wildmild(wildmild) 发表:
原文由 人来人往(free365) 发表:
绝对质量最多精确到1mg就比较离谱了。

猜测:

炉子内外温度有差异,坩埚进入后会有气流扰动,或许会导致此现象。

改天去试试看。

那请问,据您所知,TA的Q50其绝对质量的精确度是多少呢?


tutm
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这种仪器在普通的实验室条件下,室温时通常每小时会漂移几ug到几十ug,主要是温度影响。
vicki812
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提到热重的天平的事情,我想起来今年一个超搞笑的事情。耐驰的销售跟一个客户说他们的热重是防震的,即使做实验的时候把设备抬起来,在这个过程中都不会有任何影响。我听到后真是快无语啦~~~~~~~~~~~~~~