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主题：【已应助】农药残留计算和前处理问题请教，谢谢大家！

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lvsgidong123
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发表于：2015/01/21 19:31:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，最近在用GC-MS-SIM做糙米中的农药残留，主要是敌敌畏、甲拌磷、马拉硫磷、毒死蜱、三唑磷和氯氢菊酯。现在把前处理方法说一下，麻烦大家帮我看看对不对，十分感谢。

准确称取20g试样，加入50.0mL乙腈，振荡30min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有5-7gNacl的锥形瓶中，收集滤液到40-50ml,盖上塞子，剧烈振荡2min,在室温下静置30分钟。取10mL滤液进行氮吹浓缩，温度35℃，浓缩至近干，定容到4ml, 进GPC净化，GPC净化时，因为满环进样才2mL,所以进样也就是2ml,分段收集洗脱液，氮吹浓缩至近干，温度也是35℃，最后定容至2mL，GC-MS上样分析。我用的是外标法，标样浓度分别为0.1，0.3，0.5.0.7，1.0.最后根据标准曲线求出C。

我的计算公式是：试样中农药的含量X (mg/kg)= C×2×2×10×1000/ m×50×1000，麻烦大家帮我看一看计算公式对不对。另外，我按照这个方法做加标回收，加标量为4ml (浓度为1ug/ml)，最后计算的时候，敌敌畏和甲拌磷的回收率不到60％.麻烦大家做过的给我提点意见，十分感谢！
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wakinqian
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2015/1/21 22:02:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不低了，DDV我最高做到接近70%，
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lvsgidong123
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2015/1/21 22:49:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:

不低了，DDV我最高做到接近70%，


嗯，谢谢了哥们，看了你的一些帖子，确实是专家级别的。我的计算没有错误吧，求指教。
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zyl3367898
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2015/1/22 17:14:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没看到这个帖子，又发了一次。
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2015/1/22 17:15:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敌敌畏的回收率这么低吗？用NY761做到80%也可以。
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2015/1/22 22:22:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取10mL滤液进行氮吹浓缩，温度35℃，浓缩至近干，定容到4ml,进GPC净化，GPC净化时，因为满环进样才2mL,所以进样也就是2ml。
那么相当于取5mL滤液进行氮吹浓缩，净化。如果是这样的话，假设你的标准溶液的单位是毫克每升，结合样品的质量和定容体积来看，样品的含量的值等于测得的上机液浓度。因为你的公式书写我看的不清楚，所以我只好这样表述。
期待你的反馈！
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2015/1/22 22:26:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理用的近似NY761的方法，净化用的GB的方法。60的回收有些低，最少需要稳定在70以上，敌敌畏和甲拌磷都不是很稳定，GPC内面的损失？
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MMYG
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2015/1/22 22:33:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标量为4ml ，加标体积大了一些。4/50=8%
提取液被稀释了！理论上对于目标物来说，你需要取10.8毫升才相当于10毫升
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lvsgidong123
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2015/1/22 23:03:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
加标量为4ml ，加标体积大了一些。4/50=8%

提取液被稀释了！理论上对于目标物来说，你需要取10.8毫升才相当于10毫升


十分感谢您哥们，我根据标准曲线算出来的C确实就是样品中农药含量X（mg/kg)的数值。我的公式试样中农药的含量X (mg/kg)= C×2×2×10×1000/ m×50×1000，C是根据标准曲线算出来的浓度（ug/ml), 第一个2是定容体积，第二个2是（第一次定容到4ml,但实际GPC才进样2ml), 10是分取体积，分母中50是提取体积，分子（分母）中1000是换算成mg(Kg).

我的标准品浓度是0.1,0.3,.0.5，0.7，1.0 ppm, 一般加标遵循什么原则，应该加多少合适。我下次做加标是10.8毫升才更适合吗？

我们是做大米中农残，水分含量较低，所以应该不需要Nacl 盐析，所以我没有加，提取过滤之后直接浓缩，也没有静置。

我们只有GPC可以净化，有没有更好的方法可以参考。初次做农残，还希望您多指导和交流，十分感谢！
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023404046
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2015/1/23 7:38:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议提取前加适量水涡旋；几次氮吹温度不能太高，不能吹的太干；配制基质标曲
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2015/1/23 8:02:17 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lvsgidong123(lvsgidong123) 发表:
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
加标量为4ml ，加标体积大了一些。4/50=8%

提取液被稀释了！理论上对于目标物来说，你需要取10.8毫升才相当于10毫升


十分感谢您哥们，我根据标准曲线算出来的C确实就是样品中农药含量X（mg/kg)的数值。我的公式试样中农药的含量X (mg/kg)= C×2×2×10×1000/ m×50×1000，C是根据标准曲线算出来的浓度（ug/ml), 第一个2是定容体积，第二个2是（第一次定容到4ml,但实际GPC才进样2ml), 10是分取体积，分母中50是提取体积，分子（分母）中1000是换算成mg(Kg).

我的标准品浓度是0.1,0.3,.0.5，0.7，1.0 ppm, 一般加标遵循什么原则，应该加多少合适。我下次做加标是10.8毫升才更适合吗？

我们是做大米中农残，水分含量较低，所以应该不需要Nacl 盐析，所以我没有加，提取过滤之后直接浓缩，也没有静置。

我们只有GPC可以净化，有没有更好的方法可以参考。初次做农残，还希望您多指导和交流，十分感谢！


次做加标是10.8毫升才更适合吗？......我说的是分取的体积。

标准曲线的浓度单位跟添加的标准品的浓度是不一样的，应该不在一个数量级。添加之后的理论浓度（含量）应该在一个数量级
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