主题：【原创】我做火焰原子吸收分析的故事

原文由 zghkmj 发表:
我们实验室也碰到类似的情况！

我们是测　“锌（Zn）”时，测空白归不到零，而且波动很大，在-0.009～0.010之间跳动，用的仪器也是PE400，但测其它元素，如Ni,Cr,Fe等，又不会出现这种情况，所以应该不是乙炔的问题，初步认为是灯管出问题了，但因为没有备用的灯管，所以到目前为止还没解决。

以前只知道乙炔不纯对实验有影响，但具体怎么个影响法，还真不知道，今天真是上了一课，谢谢了～

我在论坛上看到了杨老师的一篇帖子，正好看见你是测锌，希望有用。
原子吸收测锌的一些故事：
原子吸收测定锌，由于其灵敏度极高而广受青睐，在火焰原子吸收初始阶段就被广泛应用。
由于灵敏度高，测定波长又较短，并且没有灵敏度相当的其他分析线又给它的测定带来了麻烦。
1．由于其测定波长（213.9nm）较短，化学剂量的空气乙炔火焰通常要吸收其40%左右的辐射能量，火焰的抖动（这个吸收也同时变化）造成较高的闪变噪声，成为测定信噪比好坏的重要因素。火焰中气体成分的变化对锌谱线的吸收也会变化，在没有背景校正的情况下，基线会发生漂移，使测定的检出限变坏。经常会发现即便吸喷蒸馏水也能读到吸光度读数，尽管读数很小，在浓度较高的测定时不易觉察，但是在检出极限附近，这个值就很可观了。也就是说，在低浓度测定时往往需要背景校正！良好的背景校正系统能消除火焰燃气流量变化造成的漂移，也能有益于改善火焰的闪变噪声带来的影响。这也就是我在特邀论坛时谈到火焰塞曼能改善短波元素测定检出限的原因，马怡载老先生在一次海水中锌的测定仲裁中专门找我用塞曼火焰直接进样进行了高精度的测定。
信不信由你：早期我国生产的原子吸收仪器需要做六个元素的检出限（Zn，Cu，Mg，Ni，K，还有什么元素我都忘了，那是1976年上海光学仪器研究所主持制订的国内第一个原子吸收仪器鉴定标准，我是制订者之一，那个标准制订会上大家都大吵大闹了半个月。）测定锌的检出限通常是比较费劲的，因为除了仪器光学系统电子系统原子化系统外，空压机必须得好！一次我在鉴定一台新型号的原子吸收光谱仪时，用了一台带储气桶的噪声极大的空压机，只好把它放在外面气房里。做锌了，把量程放到最大（那时没有计算机，全是模拟电路，模拟对数变换，用记录器观察吸光度），点火以后调零，基线一会儿向上跑（吸光度增加），过一会儿又往下跑（吸光度降低）。好象很有规律，我们傻了，灯已预热很久，电路有问题？电路设计制作得很好的铜基线能半小时只飘移0.002吸光度！突然，我们发现基线的漂移和空压机启动与停止几乎是同步的！我的好友邓宜成先生（他可是一位原子吸收专家）乒乒乓乓从放空压机的气房到仪器房跑来跑去验证着这一现象，终于确定：由于空压机外的稳压阀不够精密，在空压机启动（通常从低限启动到高限停止）到停下来缓慢放气的过程中，输出气压微弱的变化，造成了空气流量的变化，继而使基线漂移！后来通过一些改进，仪器通过了鉴定，经验也就留下了。
2．锌的光谱干扰：很可怜的锌，主要分析线只有213.9nm（213.856nm）一条，却有一个几乎没有办法克服的光谱干扰线，那就是铁的吸收线（213.859nm），两者之差仅为0.003nm。利用现有的各种背景校正方法都没有办法克服其影响。如果样品溶液中含有2000mg/L的铁（当然这很高）不用背景校正可能产生0.11吸光度，利用氘灯背景校正可能还会得到0.02以上的吸光度，用S-H法背景校正则有0.012左右。如果用塞曼发那就更糟了，所得吸光度为负值，而且很高，因此，做锌的分析应该注意样品的组分中铁的含量。
在石墨炉原子吸收中，这种干扰是很容易对付的，因为锌的原子化温度比铁低很多，调整石墨炉加热参数可以轻而易举地令两者分开蒸发。另外，光谱干扰总归只是邻近线，所以如同曲线变弯继而变平的原理，当干扰物达到一定浓度后干扰产生的吸光度便不会再增加，这就使得钢铁样品中的锌的分析变得容易。也就是说：如果样品中产生光谱干扰的基体浓度很大也很一致，并且对待测元素没有化学干扰或干扰程度比较恒定，仍可使用标准加入法！（当然石墨炉可就不行了，因为蒸发速度的不可控这种光谱干扰也很难一致）
信不信由你：儿童发锌测定在一段时间内很热门，有的单位靠这个还发了财，当然如何“发财”的并不在我们的议题中。我单位由于级别高仪器好，承担了北京儿童医院的发锌测定任务，医院负责采样（在儿童头上不同部位剪下头发，清洗过后送到我单位）我单位负责处理测定。多少批结果报上去了，“生意”真好！我们用塞曼原子吸收测定速度极快！
有一天，医院找上来了，说：“你们的分析结果有问题，肯定！与我们观察的临床效果不同。”我大惊失色。既然要查，那就拿样品重新处理再测。所测结果医院又认可了！两次结果差异很大！问题在哪里呢？多次摸索，发现：
锌极易受污染，绑在容量瓶上的橡皮筋里含锌很高，不小心怎么跑到瓶子里去了，造成污染。污染这个现象是很不能重复的，有时简直是不可想象的（石墨炉更是如此，以后我们还会有故事的）或者说很难理喻的！
第二个原因是：我们的操作人员马虎，电热板上处理的样品用生了锈的大镊子去夹！
镊子表面上的铁锈掉入样品，造成了光谱干扰，大量的铁在塞曼火焰法中产生了负干扰。明明很正常聪明的孩子，测定结果是“严重缺锌”！！！
找出原因后大家更注意分析技术了，免不了还感叹这锌的临床效果还真准！同时，真得注意：客户骂你时，还得放下架子好好自我检查的呀！

最喜欢这种帖子了~！

我们每次做好样品以后都会及时把燃烧头给清理干净的
用滤纸擦拭，直到没有脏东西出来为止
上次太用力了，把纸卡在里面了
无奈又把燃烧头给拆开了

各位大侠：我们PE400的雾化室撞击球突然掉下来了，是何故？大家帮分析一下？

明确的告诉你  是乙炔的纯度不够~！

乙炔的纯度不够~！为什么？

新来的乙炔，压力为1.4-1.5MPa较好，还是安全为好。一般来说，溶解乙炔内有10公斤的丙酮以及碳酸钙（起到安全的作用，防止乙炔聚合）。

这样的故事多讲些,我们喜欢.

问一下各位大虾,您们的火焰原子吸收分析仪的品牌都是什么的?

用什么酸？ 多大浓度比较合适？