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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】乙醇溶剂峰不能去掉！

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pinquion

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发表于：2015/04/20 14:37:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最经用hp-innowax30*0.25*0.25 测试样品，升温程序为：初始50℃，以3℃/min升到250℃，发现乙醇溶剂峰在10-12min出峰，计算乙醇溶剂峰温度在80-86℃之间，
因此，为了避免乙醇溶剂峰，优化升温程序为90℃（保持2min），以3℃/min升到150℃，然后以5℃/min升到200℃，在以10℃升高到250℃（10min）后
发现，在10min左右还是有乙醇溶剂峰！！这是为什么呢？
2.改用乙腈作为溶剂时，发现同样的现象，不管怎么提高初始温度，总是有乙腈溶剂峰？难道是柱子选的不对？对优化升温程序带来很大的困扰。
现在只能在这个时间段关闭质谱检测器，急盼老师指导！

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2015/4/20 14:49:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

乙腈好像不能进气相吧

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千层峰

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2015/4/20 15:16:06 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

10min后还有乙醇峰？？是否进样口温度较低？？调高进样口温度试试。。

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花开见我

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2015/4/20 15:22:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你用极性色谱柱做，乙醇出峰就晚。不是说提高到90度，乙醇就不会出峰。如果选用-5的色谱柱，乙醇就很早出峰，可能1-2分钟就能出峰。溶剂延时后就没了。
如果实在不想出峰，可以在乙醇出峰的时间段人为关闭灯丝。

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有雨的夜

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2015/4/20 15:39:25 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
乙腈好像不能进气相吧

没有问题。

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有雨的夜

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2015/4/20 15:53:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pinquion(pinquion) 发表:
最经用hp-innowax30*0.25*0.25 测试样品，升温程序为：初始50℃，以3℃/min升到250℃，发现乙醇溶剂峰在10-12min出峰，计算乙醇溶剂峰温度在80-86℃之间，
因此，为了避免乙醇溶剂峰，优化升温程序为90℃（保持2min），以3℃/min升到150℃，然后以5℃/min升到200℃，在以10℃升高到250℃（10min）后
发现，在10min左右还是有乙醇溶剂峰！！这是为什么呢？
2.改用乙腈作为溶剂时，发现同样的现象，不管怎么提高初始温度，总是有乙腈溶剂峰？难道是柱子选的不对？对优化升温程序带来很大的困扰。
现在只能在这个时间段关闭质谱检测器，急盼老师指导！

请问楼主，你流量多少？我们以前是初始60℃，乙醇从来没有在10min之后出来
再有在极性柱子上，各种溶剂的出峰顺序是：戊烷，乙醚，特丁基甲醚，丙酮，甲醇，二氯甲烷，乙醇，乙腈
如果你稀释了样品，并且想要去掉溶剂峰，应该用出峰顺序在乙醇前面的替换乙醇，再者，一般乙醇前面还是有化合物的，如果你的样品第一个峰就是乙醇，你截掉它还好，如果还有其他你要的，就不用截掉，你可以稀释的时候，少加点乙醇，这样即使溶剂峰出来，也没什么

该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：参与。

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2015/4/20 18:38:51 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
请问楼主，你流量多少？我们以前是初始60℃，乙醇从来没有在10min之后出来
再有在极性柱子上，各种溶剂的出峰顺序是：戊烷，乙醚，特丁基甲醚，丙酮，甲醇，二氯甲烷，乙醇，乙腈
如果你稀释了样品，并且想要去掉溶剂峰，应该用出峰顺序在乙醇前面的替换乙醇，再者，一般乙醇前面还是有化合物的，如果你的样品第一个峰就是乙醇，你截掉它还好，如果还有其他你要的，就不用截掉，你可以稀释的时候，少加点乙醇，这样即使溶剂峰出来，也没什么

柱流量为1mL/min，进样口250℃，下次看看用甲醇试试，试验中发现二氯甲烷萃取效果不是很好，看来按照这个出峰顺序，还得调整溶剂的使用，现在就是在乙醇峰处关闭检测器了。换了hp-5的柱子，但是效果不是很好，好多成分流不出来。所以用这个hp-innowax

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2015/4/21 20:22:33 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天换了根ffap柱子，初始温度50℃，延迟5min，没有出现乙醇峰了

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symmacros

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2015/4/21 23:38:51 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pinquion(pinquion) 发表:
今天换了根ffap柱子，初始温度50℃，延迟5min，没有出现乙醇峰了

请问FFAP柱子的规格是什么？

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千层峰

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2015/4/22 10:57:59 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pinquion(pinquion) 发表:
今天换了根ffap柱子，初始温度50℃，延迟5min，没有出现乙醇峰了

其他出峰也好了？选对柱子很重要啊

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2015/4/22 21:39:16 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问FFAP柱子的规格是什么？

db-ffap 30*0.25*0.25，是用二氯甲烷和乙醇混合溶剂作为萃取剂，延迟5min，后续没有出现乙醇和二氯甲烷峰。不知道是不是二者混合共沸点降低，还是什么原因所致。
后续峰还不错，只是乙酸的峰型很胖，不知道是什么原因？请问老师如何改善？
而且相对hp-innowax 60*0.25*0.25柱子（乙醇萃取），少了2个重要物质峰，如2-氢呋喃（虽然含量降低），不知道是不是没有萃取出来，还是它们不适合db-ffap柱子？

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2015/4/22 21:44:18 Last edit by pinquion