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主题：【讨论】uECD出现基线突然走高，十分钟左右又突然降低会是什么原因

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乐知者
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发表于：2015/06/04 22:50:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
客户用弗洛里硅土小柱测有机氯，硅胶柱测有机磷，方法如下

样品：包菜的绿叶

检测农药残留

分析方法：

      样品细碎后20g  80ml 乙腈提取，过滤到加有10g氯化钠的分液漏斗中，震荡萃取，取20ml乙腈溶液（检测有机氯类农药）和40ml乙腈溶液（检测有机磷类农药），减压浓缩尽干。

      SPE柱          弗罗里硅土(2g  6ml)                硅胶(1g  6ml)

        活化      10ml正己烷：丙酮=9:1        10ml正己烷：丙酮=1:1

        上样        5ml正己烷：丙酮=9:1          5ml正己烷：丙酮=1:1

        淋洗        20ml正己烷：丙酮=9:1        10ml正己烷：丙酮=1:1

检测仪器：安捷伦 gc6890

色谱条件：初始                    80度

              进程1  25度/分钟    170度    3分钟

              进程2  3度/分钟    230度    3分钟

              进程3  4度/分钟    260度      4分钟

              进程4  10度/分钟    280度    6分钟

色谱柱/检测器/温度      DB-1701    uECD    300度

                                DB-608      FPD    250度

载气        氮气    2ml/min

进样量      不分流  ECD  1.0ul      FPD    2.0ul


有个很奇怪的现象，色谱图出的不算好，杂峰多且出峰高，uECD还出现基线突然走高，十分钟左右又突然降低，大家有没有碰到过这种情况
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20071940xu
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2015/6/4 23:17:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有碰到过这个现象
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dahua1981
dahua1981
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2015/6/5 7:59:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线变化也不是太大啊
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vcningmeng
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2015/6/5 12:11:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样的时候一直是这样吗？重复进样也是这样？
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暗夜精灵
jbcng
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2015/6/7 21:54:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过这个
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乐知者
v2900665
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2015/6/8 10:52:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
进样的时候一直是这样吗？重复进样也是这样？
不是一直这样，有些样品正常，有些样品就会出现突然走高的现象
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vcningmeng
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2015/6/8 11:11:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 乐知者(v2900665) 发表:
不是一直这样，有些样品正常，有些样品就会出现突然走高的现象
那还是和样品的基质有关系吧
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乐知者
v2900665
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2015/6/8 16:05:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
那还是和样品的基质有关系吧
对的 后来经过仔细询问，发现做实验时，有把腐烂的包菜跟好的包菜混在一起进行处理，后来换了新鲜的包菜后 就没有这种走高的现象了，可见腐烂变质的基质对基线还是有挺大影响的
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手机版： uECD出现基线突然走高，十分钟左右又突然降低会是什么原因
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