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原子吸收光谱（AAS）
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主题：请教关于微波消解赶酸

浏览0 回复12 电梯直达
weichengen
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发表于：2006/10/09 20:47:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚接触微波消解,听说有的样品可加H2O2,不知哪些样品需要加入?
有时候同种样品,同样的称样量赶酸后的颜色却是不一样的(有深浅),可是我基本上都是赶到差不多的体积(还剩2毫升左右).
请问是什么原因?
谢谢
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sxm19810302
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2006/10/9 22:06:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实双氧水起一个辅助作用,如果有助于样品消解就加,如果处理效果不是很明显,就没必要了,这要实际验证.
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bxh031981
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2006/10/10 16:51:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般情况下,双氧水主要是用于有机物.在用硝酸消解部分试样后才加入!
至于赶酸,并不是说都非得赶到2毫升或多少才可以!主要与你加入的量有关!网上应该有很多相关的内容,楼主可以去找找看了!
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夜市
raoqun20
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2006/10/10 17:03:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸是比较难控制的，需要试验经验来控制！不是说非要蒸到剩多少ml，酸度对不同元素的影响是不同的。
至于微波消解后平行样颜色深浅不一我也碰到过，颜色是分子产生的，AAS测定的是原子，颜色的影响不大，只要消解液澄清透明，无明显肉眼可见悬浮物或固体颗粒即可。
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ale9204
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2006/10/10 19:59:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，受教了！我每次赶酸都要赶的很干，瓶底差不多干了，很累，而且有时开始是透明的，到最后又变浑了！
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骷髅
kulou
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2006/10/10 21:47:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.酸的量有一定的影响,但不会造成决定性的影响(本人做的是中药材)
2.双氧水的加入主要是起到使样品消解得更加彻底,但千万不要和酸一起浸泡样品,临消解时加入
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爬上牆頭等紅杏
andyway
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2006/10/11 8:03:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是使用微波進行樣品消解，一般為塑膠電子產品，但是我沒有赶酸，因為曾經做過實驗，赶酸與不赶酸，結果都是一樣的，只是酸度過高對燃燒器有影響，但是燃燒器是鈦制的，影響不太。所以我建議，如果樣品量大的話，不要赶酸，以影響整個實驗時間。
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夜市
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2006/10/11 8:13:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kulou 发表:
1.酸的量有一定的影响,但不会造成决定性的影响(本人做的是中药材)
2.双氧水的加入主要是起到使样品消解得更加彻底,但千万不要和酸一起浸泡样品,临消解时加入



我也做中药材，有机会多交流！~~~~~~~~~~~~~~~~
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zn2001713
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2009/2/5 8:49:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用硝酸消解纸样，用原子吸收测定Pb，Cr，感觉酸度影响不大；但同事用原子荧光测定As，说酸度对测定结果有较大影响。

请问有人有类似的经验么？
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Last edit by zn2001713
无限风光
doer3138
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2009/2/5 13:55:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于微波消解赶酸,我也有些问题呀,希望大家为我解答,谢谢!

用微波消解完样品后,因为没有配套的设备直接赶酸,所以我每次都要将样品从消解罐中转移到烧杯中来赶酸.多了一个步骤,我觉得这样容易对结果产生影响.

大家你们赶酸又是怎么做的呢?
有没有什么方法可以减少误差呢?
如果在烧杯中赶酸赶到水都干了,会不会对结果造成很大的影响呢?
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hiei
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2009/2/5 19:07:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zn2001713 发表:
我用硝酸消解纸样，用原子吸收测定Pb，Cr，感觉酸度影响不大；但同事用原子荧光测定As，说酸度对测定结果有较大影响。

请问有人有类似的经验么？


因为原子荧光测定总砷时需要加入还原剂，将五价砷全部转化为三价砷，硝酸具有氧化性会影响到还原剂，所以消解后需要赶硝酸。
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：感谢解答
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