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主题：【讨论】GC-MS定量分析芳香胺

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melanie
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发表于：2006/10/11 00:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标《纺织品中禁用偶氮染料的检测》中，制备待测液的方法简要叙述如下：
1，用一种方法将纺织品中含的偶氮分解成某芳香胺，此时芳香胺是以盐的形式存在，溶于水，从纺织品中分离出来
2，在芳香胺盐溶液中加入3滴5MNaOH，使芳香胺游离出来，用乙醚提取
3，由于游离的芳香胺不稳定，所以加入2滴1M盐酸，使目标物生成稳定的盐酸盐以便进行样品处理
4，最后，要加2滴1MNaOH，使目标物游离出来，制成待测液。

从这个样品处理过程可见，要对芳香胺进行定量分析，步骤2-4非常重要，也就是说碱和酸加入的量对定量结果起到至关重要的作用。

步骤2中的碱加少了，显然目标物损失；碱加多了，步骤3中加入的盐酸不能使目标物完全生成稳定的盐酸盐，而导致目标物的损失。

步骤3中的酸加少了，不能使目标物完全生成稳定的盐酸盐，导致目标物损失；酸加多，步骤4不能将所有的芳香胺游离出来，目标物损失。

步骤4中的碱加多应该没关系，加少了会使目标物损失。

然而，这些酸与碱加入量是很不好控制的，比如所配制的酸（碱）溶液的浓度有偏差、吸管规格不同、或者加酸（碱）的时候不小心滴到容器壁而没有参加反应等。。。

这是我自己的想法，请大家讨论一下，帮助开拓一下思路。


按理说，SIM方法定量灵敏度该比SCAN方法要高。但我做出的结果（试验了多个样品），SIM反而灵敏度要低，而且重现性也低。（说明一下，我是用的手动进样，进样的误差可能比较大。但按概率来说，不管用SIM还是SCAN都会有相似的重现性，而且也不会影响两者灵敏度的相对大小啊）。更恼火的是，做出的回收率才1.14%.
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junyuxinyan
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2006/10/25 15:26:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做AZO好像没有这些步骤了，直接还原后过柱子用叔丁基甲醚洗，然后旋蒸，用甲醇定容上样就完了。那种方法有些麻烦，主要用行标或国外的方法
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junyuxinyan
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2006/10/25 15:27:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做AZO好像没有这些步骤了，直接还原后过柱子用叔丁基甲醚洗，然后旋蒸，用甲醇定容上样就完了。那种方法有些麻烦，主要用行标或国外的方法
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melanie
Melanie
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2006/10/25 21:03:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB17952就是有争议,据说正在修订中,但是没办法,必须得按GB做.
你们用的是什么标准?能不能上传学习一下,谢谢先.
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whalerider
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2009/5/6 10:43:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的前处理过程是不是太复杂了，又酸又碱的，可能目标物在前处理过程中损失掉了，所以回收率很低。
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luoshui
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2009/5/7 15:38:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现行国标GB/T 17592－2006已经更改了前处理操作——删除了加氢氧化钠和盐酸的操作步骤，楼主的操作是不是按照老标准做的?论坛里有很多相关资料。
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