主题:【分享】气相色谱柱的类型有哪些,在分析中如何选择色谱柱?

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气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时,色谱柱的选择至关重要,需要考虑待测组分的性质、实验条件(如柱温、柱压的高低)等等。

在我们查阅资料的时候,经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱,将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱,它们是根据什么条件划分的呢?它们之间有何区别?经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱,在分析工作中应该如何选择呢?
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原因
气固色谱和气液色谱的分类是根据色谱柱中固定相的物理状态进行区分的,气固色谱中采用固体吸附剂作为固定相,其分离主要是基于吸附机理;而气液色谱中则采用液体作为固定相,其分离主要基于分配机理。在工作中有分析人员将气固色谱等同于填充柱色谱,气液色谱等同于毛细管色谱,这是极为错误的理解。
事实上,气固色谱既可以是填充柱色谱也可以是毛细管色谱,气液色谱亦是如此。填充气固色谱柱其固定相为颗粒状的固体吸附剂,而填充的气液色谱柱其固定相为涂敷在惰性固体颗粒(载体或称担体)上的固定液液膜。毛细管气固色谱柱一般专指多孔层开管柱(PLOT),其内壁上仅涂渍有一层多孔性吸附剂微粒。其它各类毛细管色谱柱均属于气液色谱。
    多数教材和专著在关于气相色谱柱的分类上,都只是简单的根据色谱柱内径的大小和长度,将柱子分为填充气相色谱柱和毛细管气相色谱柱,并指出前者的内径在2~4mm,长度为1~10m;后者内径在0.2~0.5mm,长度一般在25~100m。但这种分类实际上是不严谨的,只是一种表象上的区分。
严格意义上,与填充气相色谱柱相对应的应是开管气相色谱柱。这两者之间的区别在于色谱柱中固定相的装载方式不同,填充色谱柱中,固定相为柱内装载的颗粒状吸附剂(气固色谱)或涂敷在惰性固体颗粒上的固定液(气液色谱);而开管气相色谱柱中固定相则是涂敷或化学交联于毛细管的内壁上,所以开管柱也习惯上被称为毛细管色谱柱,但毛细管色谱柱并不总是开管柱。
事实上,毛细管色谱柱也有填充柱和开管柱之分。其中填充毛细管柱是后来才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5mm。
    鉴于填充柱和毛细管柱的这些区别,它们在分析应用中的适用范围也有很大区别,在何时何种情况下使用填充色谱柱,何时何种情况下使用毛细管色谱柱,对于分析工作者来说,肯定是需要认真考虑的问题。
解决方案
相对于填充柱来说,毛细管柱一般具有更高的分离效能,这是因为:
①毛细管柱内径较小,一般为0.1~0.7mm,内壁固定液膜极薄,中心是空的,故阻力很小,而且涡流扩散项不存在,谱带展宽变小。由于毛细管柱的阻力很小,其长度可为填充柱的几十倍,其总柱效比填充柱高得多。一般来说,一根30m长的毛细管柱很容易达到100000的总理论塔板数,而一根3m长的填充柱却最多只有4500的总柱效。
②毛细管柱的分析速度约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄,分配比k很小,相比大,组分在固定相中的传质速度极快,因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的汽油成分;可在几分钟内分离十几种化合物。所以毛细管色谱柱对于复杂的样品分离更为有利,如农产品中的农药多残留同时检测、环境样品的有机物污染检测、化妆品中香精检测等。
当然,毛细管柱也有其局限性。因其内径小,柱容量小,且对进样技术的要求更高,载气流速的控制要求更为精确。进样量越小,意味着对检测器的灵敏度要求就更高。所以考虑到分析工作中成本和经济效益,在进行简单的永久气体分析和低分子量有机化合物分析时,建议采用填充气相色谱柱。

目前填充色谱柱的应用,已经越来越多的被毛细管色谱柱所代替。在实际GC分析中,90%以上均为毛细管色谱柱。甚至在进行永久气体分析上,填充柱也逐渐被PLOT柱所取代。