主题:【分享】导致检测器无信号的主要原因有哪些?

浏览 |回复2 电梯直达
又又1990
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
检测器的信号是气相色谱在分析目标样品时,样品经色谱柱分离以后在检测器上的响应值,通过信号的高低(峰面积或峰高)以及保留时间,对目标物进行定性定量。通常认为,一个合适的检测器应该对样品响应信号好并且稳定。但是,在分析过程中经常遇到检测器没有信号的情况,使得分析不能顺利进行。那么,在气相色谱的分析中,造成检测器没有信号的原因有哪些?应该如何处理呢?
为您推荐
又又1990
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原因
造成检测器无信号的原因很多,如信号连接、进样系统、分离系统、检测器自身的问题等。具体分析如下:
①样品未注入,由于注射器针头堵塞、进样口硅胶垫漏气等导致样品未进入分离系统;
②检测器是否选择正确,信号线连接是否正常;
③色谱工作站采集器是否打开,色谱软件设置是否正确;
④色谱工作站采集器与计算机数据传输接口是否连接正常;
⑤色谱柱与进样口和检测器连接是否正常;
⑥色谱柱温度、进样器温度、检测器温度是否设置正确;
⑦色谱柱是否出现断裂漏气等情况;
⑧检测器是否正常开启,参数设置是否正确;
⑨载气、氢气、空气等气路连接是否正确;
⑩检测样品浓度是否过低等。
解决方案
气相色谱仪在进样后,检测器没有信号输出。遇到这种情况,应当按照样品、信号连接、进样针、进样口、检测器、色谱柱、气路的顺序逐一排查。
①样品部分
首先确认样品含需要检测的目标物,浓度配置正确。
②信号连接及采集部分
查看检测器输出信号线是否松脱,即确认检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端连接正常。色谱工作站采集器输出端与计算机USB(或COM)接口连接正常,工作站通道选择正确。
③进样部分
确认样品是否正确注入,进样针未堵塞;检查进样口硅胶垫是否老化漏气,确认衬管是否过脏需要更换。
④检测器部分
确定检测器的选择正确,确保所检测的目标物在所选择的检测器上有响应。检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确。FID、FPD、NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD检测器要检查电流设置正确,ECD、NPD要检查尾吹气设置正确,FPD要检查S、P滤光片安放正确。
⑤色谱柱部分
检查确认色谱柱与进样口和检测器连接正确,检查色谱柱无出现断裂漏气等情况。
⑥气路部分
检查确认载气、氢气、空气等气路连接正确,气流大小设置正确,无漏气等情况。
案例分析
一台气相色谱仪配备单进样口,并同时配备ECD和NPD检测器,在日常的使用中可根据需要选择合适的检测器。
在一次使用ECD检测蔬菜中的有机氯农药残留约1个月后,欲使用NPD检测水果中的三唑类农药残留,发现在进样后不出峰,仪器不能正常检测。
首先查看进样针无堵塞现象,更换进样口硅胶垫和衬管,检测器仍然无信号,可排除进样部分问题。然后检查检测器输出信号线与色谱工作站采集器的输入端是否正常,信号线连接好,无脱落现象。
其次打开工作站;能正常的通过工作站控制仪器,并且查看工作站通道设置,一切正常。考虑到检测器出现无信号情况的前后没有更换载气(即氮气),且气瓶压力仍然维持在7.5MPa,排除载气问题。再用检漏液(最好是十二烷基磺酸钠溶液)检查载气的管线是否漏气,即载气的压力是否稳定,经检查管线不漏气。同时,考虑到整个气路的其它气体源(氢气发生器、空气压缩泵)没有任何变动,故排除气路问题。
考虑到实验室检测三唑类农药残留色谱柱的类型与以往正常检测无差异,同时检查色谱柱无断裂漏气等现象。经过在进样口端和检测器端重新安装色谱柱,检测器仍然无信号,故障依旧,排除色谱柱问题。
气相色谱的检测器通常需要设置的参数包括温度、各气体流量、电流等。这次故障中NPD已经排除温度和气路的问题,发现检测器信号很低,初步认定故障的问题出现在检测器部分。
拆开检测器,发现在NPD下端与色谱柱相连的部分出现生锈的痕迹。因此,怀疑由于南方天气潮湿,而在使用ECD的过程中,NPD长时间闲置,检测器下端没有堵死,并且没有开启尾吹气,在柱箱反复的升温降温过程中,NPD与色谱柱相连的部分生锈并堵住载气和样品的进入,造成检测器无信号。采用细砂纸对NPD锈迹进行打磨光亮后,重新安装开机,对铷珠进行烘烤老化后,仪器恢复正常。
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
检测器没信号,与信号线和检测器本身有故障有关系。