主题:【分享】当输出信号异常时,应如何解决?

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又又1990
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检测器输出信号的稳定性是气相色谱检测分析结果准确度的保证,也是衡量检测器质量好坏的关键指标。
当输出信号不稳或信号数值异常时,将出现检测结果准确度受到怀疑、仪器无法正常使用等问题,分析检测不能进行。那么,检测器输出信号不稳定或信号数值异常的主要原因有哪些?应该如何排除呢?
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原因
检测器信号不稳定或信号数值不对,与进样系统、气路、分离系统、检测器、电路系统等有关,可能包括如下原因:
① 仪器通电预热时间不够;
② 进样系统,包括进样针是否正常,进样口硅胶垫是否密封,衬管是否被污染等;
③ 气路,包括载气、氢气、空气等气路的纯度,气路连接是否正确等;
④ 分离系统,包括色谱柱是否连接正确,色谱柱是否被污染等;
⑤ 检测器,包括检测器参数设置是否正确,检测器是否被污染;
⑥ 电路系统,包括仪器温度控制、气体流量控制等电路系统。
解决方案
当出现检测器信号不稳定或信号数值异常时,应以进样系统、气路、分离系统、检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题。
①进样系统
检查确认进样针进样重复性、准确性达到要求(尤其是手动进样)。进样垫无老化而影响密封。衬管(石英棉)应没有被污染,否则应该清洁或更换。
②气路
在气路方面应先检查仪器条件无改变,确认气瓶及设备配件没有更换或改变。
一般来说,载气控制不稳时,会造成不规则信号漂移。载气纯度不够时,信号逐渐上升。氢气纯度不够时(含甲烷等可燃性气体),信号严重不稳。应定期对气体净化器中的硅胶等物质进行更换或干燥处理。
③分离系统
检查确认色谱柱与进样口、检测器连接正确。检查色谱柱被污染等原因造成柱效低,可通过老化、平衡或直接更换色谱柱进行处理。查看柱温箱温度是否超过色谱柱最高使用温度,色谱柱有无物理损伤,如断裂漏气等。
④检测器
检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确,其中FID、FPD、NPD要检查氢气和空气及点火状况,ECD、NPD要检查尾吹气设置正确等。检查检测器没有被污染,可通过高温烘烤老化或者拆洗零部件的方法解决。
⑤电路系统
当发现仪器温度控制、气体流量控制等准确度太低时,应怀疑仪器电路板出现问题。考虑到目前气相色谱仪的电路板制作精密度、复杂性越来越高,电路系统的问题目前通常需更换电路板或请专业维修人员进行解决。
案例分析

用一台配备ECD的气相色谱仪,测定蔬菜中菊酯类农药残留。在一次更换载气(氮气)后出现检测器信号不稳,基线忽高忽低,还伴随有鬼峰出现,仪器不能正常使用,见图1.


图1  ECD检测器上的杂峰



考虑到问题出现之前更换过载气,怀疑问题由新换的载气(载气1,氮气)纯度不够引起,对检测器出峰造成影响。立即更换从另一台正常使用的气相色谱仪上取下的载气瓶(载气2,氮气),发现故障依旧,同时将新换的载气1更换于另一台气相色谱仪,发现一切正常,初步排除载气的原因。
查看自动进样器是否工作正常,更换新的进样口硅胶垫和衬管,故障依旧。重新连接色谱柱与进样口和检测器,并检查色谱柱无明显的物理损伤,并对色谱柱进行高温老化过夜,最后更换新的色谱柱,故障依旧,排除色谱柱问题。
在初步排除气路、进样系统、分离系统的影响以后,检查发现ECD输出信号波动较大,但总体呈增大的趋势,把重点集中在检测器上。
首先对ECD进行高温老化,于350℃烘烤过夜,发现信号仍然不稳定,并逐渐变大。降温后拆开ECD,取出阳极收集极,用氧化铝粉反复磨擦收集极外部和内部直到呈现金属色,接着将阳极先后分别用丙酮、甲醇和超纯水超声,于110℃下烘干,重新安装后,发现故障依旧。

进一步拆开ECD的信号连接件,发现ECD信号传导杆上粘附有白色固体,立即更换信号传导杆,重新安装,信号正常,故障排除,见图2。


图2  ECD检测器上的正常响应峰



分析认为,白色固体可能为检测器的陶瓷部分在重复的高温-冷却过程中挥发后冷却在信号传导杆上附集,造成检测器信号断开。由于老化过程是一个逐渐的过程,因此出现信号不稳定和鬼峰的现象。
zyl3367898
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