主题:【分享】检测器的温度设定对检测有何影响?

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气相色谱常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品,检测器是气相色谱的“眼睛”。
要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样品组分会在检测器内冷凝,不出峰甚至污染检测器。那么,该如何设定检测器的温度呢?
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原因
在气相色谱分析中,检测器温度的设定有以下两点原则:
①要满足检测器灵敏度的要求;
②要保证流出色谱柱的组分在检测器内不冷凝。
检测器温度设定太高,如增加FID的温度会增大响应和噪声,而增加热导检测器和火焰光度检测器的温度则灵敏度降低,通常设定温度为250℃左右即可。
ECD的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。
热离子源的温度变化对NPD检测器灵敏度的影响极大,温度高,灵敏度就高,一般设定300℃左右,温度下检测器灵敏度和稳定程度都比较好。
解决方案
    首先,检测器温度一般高于柱终温30℃,或等于气化温度,以避免色谱柱流出物在检测器中冷凝污染检测器。
对于氢火焰离子化检测器(FID),首先保证样品在FID内不冷凝,才能进行检测;其次,FID温度不可低于100℃,以免水蒸气在检测器冷凝,导致检测器内电绝缘下降,引起噪声骤增;所以FID停机时必须在100℃以上灭火(通常是先停H2,后停FID检测器的加热电流),这是FID检测器使用时必须严格遵守的操作。
再次,应注意不同检测器的温度要求区别。
FID检测器的温度一般设定在200℃以上。
热导检测器(TCD)的灵敏度与热丝和池体间的温差成正比,显然增大其温差有两个途径:一是提高桥流,以提高热丝温度;二是降低检测器池体温度。这决定于被分析样品的沸点。检测器池体温度不能低于样品沸点,以免样品组分在检测器内冷凝,因此对于某些样品由于其沸点的限制,采用降低温度法提高灵敏度是有限的,而对于气体样品,特别是永久性气体,此法可取得良好的效果。
对于FPD检测器,基于其检测原理,硫、磷的光谱发射需要一定的温度条件,一般讲温度低一些有利于提高样品的灵敏度,但是对于双火焰的FPD,温度影响比单火焰小得多,而双火焰FPD中温度对硫和磷的响应都有影响,且规律复杂。因此,为防止湿气与污染物的干扰,FPD在整个色谱系统中温度最高,通常比柱温高50℃以上。
而ECD检测器温度对基流和峰高有很大的影响,而且样品不同在ECD上的电子捕获机理也不一样,受检测室温度的影响也不同。所以要具体的情况具体分析。
案例分析
利用Agilent 6890N气相色谱法分析甲基环已烷(沸点100℃)和环已烷(80℃)的混合物,因组分沸点较低,选择柱温60℃,FID检测器温度200℃,两组份均能在短时间内流出(t环己烷=1.6min、t甲基环己烷=2.3min),分离度R=3.7达到要求。
检测器温度的设定还需要具体情况具体分析,例如Agilent6890N的FPD检测器的最高使用温度是250℃,当进行检测有机磷农药的时候,柱温经常会高于250℃,主要是因为FPD是富氧型的检测器,化合物在检测器内大多被燃烧,而不会污染检测器,因此检测器温度在该情况下可以低于柱温。
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