主题:【分享】如何判断FID检测器是否被污染,如何避免被污染?

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又又1990
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FID检测器是氢火焰离子化检测器的简称,属于质量型检测器,主要包括一个不锈钢制成的离子室、气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极、点火线圈、外罩等部件,如下图。




因为喷嘴所处的位置,它极易被污染。一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大、基线不稳,重则会熄火或点不着火,严重影响气相色谱的定性和定量分析。那么如何判断FID检测器是否被污染了呢?
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原因
FID检测器被污染后,通常会出现下面所述的一些现象:色谱图的基线噪音太高、FID点不着火、基线突然上漂或者出现满量程的现象、恒温分析时基线有不规则的波动、出峰前出现负的尖端(峰)、出峰以后基线不回零或降到正常基线以下、连续进样中灵敏度不重复、出现圆头峰等等。
导致FID检测器被污染的原因主要有以下四点:
①检测器温度设置过低导致样品冷凝污染检测器
当检测器的温度设置的比色谱柱实际工作温度低时,已经气化的样品有可能在检测器处出现冷凝,导致气化不彻底,在检测器处形成冷凝液,污染检测器。
②色谱柱固定相流失导致检测器污染
当色谱柱使用温度高于色谱柱固定相最高承受温度时,就会造成色谱柱内固定相的流失,流失的固定相有时会沉积在FID喷嘴处,导致喷嘴污染。
③积水导致检测器污染
基线突然上漂或出现满量程现象,原因很可能是检测器积水,出现检测器积水通常有两个原因:
一是检测器温度设置太低,导致样品燃烧产生的水在检测器处冷凝。二是关机顺序不恰当,先把检测器温度关闭,而没有关闭检测器处的空气和氢气,导致生成的水在检测器处冷凝。
④分析样品燃烧不充分导致检测器污染
当一次进样量偏大、样品组分不易燃烧或检测器处的空气和氢气流量偏小,都会导致样品燃烧不充分,未完全燃烧的组分在检测器处沉积,污染检测器。
解决方案
针对不同原因导致的FID检测器污染,要采取相应的预防措施。
①检测器温度设置过低导致样品冷凝污染检测器
针对这种污染,采用的措施为在使用气相色谱时,应设置检测器温度高于柱箱进行样品分析时的最高温度,且柱箱工作温度高于所分析样品的沸点。
②色谱柱固定相流失导致检测器污染
为了防止检测器中色谱柱固定相的流失,应注意以下几点:
a.色谱柱在连接检测器使用前充分老化;
b.是否选择质量可靠的色谱柱;
c.在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。
③检测器积水污染
为了防止检测器积水,应该采取以下措施:
a.检测器温度设置太低,导致样品燃烧产生的水在检测器处冷凝,因此检测器温度应比柱温箱设定的最高温度高30°C,且大于150°C以防止水凝结在检测器上。
b.关机顺序不恰当,正确的关机顺序,是先关闭氢气再关空气,然后关闭检测器处的加热,等柱温箱度降到室温时,再关闭载气。
④分析样品燃烧不充分导致检测器污染
当一次进样量偏大、样品组分不易燃烧或检测器处的空气和氢气流量偏小时,都会导致样品燃烧不充分,未完全燃烧的组分在检测器处沉积,污染检测器。因此,进行样品分析时,应选择合适的进样量,在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择稍大一些的空气流量,以便使样品充分燃烧。
案例分析
在一次芳烃检测时,气相色谱FID检测器点火后出现基线偏高,且色谱控制面板上的FID信号显示满量程——高达830000;拆开检测器,发现检测器有大量积水,擦拭并清洗、烘干后重新安装在色谱仪上,问题解决。
zyl3367898
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xiao-jin
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FID检测器在使用中的污染,主要在收集和喷嘴部件。依据我的经验,都会将检测器温度开高些,做好样品分析时不要急于降温关机。如分析高沸物质时,经常将检测器温度升高,利用载气尽可能带走残留在检测器的物质。当分析一种新样品时,详细了解样品中的组分和沸点,做到样品分析心中有数。开机点火时,一定要保证检测器温度到达后,再开启氢气和空气进行点火。制定分析仪器的操作,来规范每位操作人员的步骤,从而确保仪器的正常可靠。
zyl3367898
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有自动点火最好,氢气与空气流量到了设定值后,自动点火,不用在软件上设置或手动按键。