主题:【分享】如何提高FID检测器的灵敏度?

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又又1990
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灵敏度可以反映一台仪器对待测组分响应值的大小,与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,仪器性能越好。那么如何提高FID检测器的灵敏度呢?
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原因
灵敏度:单位物质量通过检测器时,产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标,进样量(Q)为横坐标作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:

S=ΔR/ΔQ                                                                                                                                (1)



影响FID检测器灵敏度的因素很多,可以分为FID内因(硬件方面)与外因(操作方面)。FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;操作方面的影响因素包括氮气/氢气(N2/H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等。
解决方案
因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID检测器的灵敏度
①氮气/氢气(N2/H2)流量比
N2/H2流量比将明显影响灵敏度,各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比最佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2∶H2是1∶1.5或1∶1为宜。若喷嘴孔径为φ0.4mm的,载气流量可在20-30mL/min之间;若喷嘴孔径为φ0.6mm以上的,流量可在40-50 mL/min左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证最佳N2/H2比,用来保证最佳灵敏度。
②空气流量
空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度太大的影响。
③放大器输入电阻与输出电路衰减值
放大器输入电阻与输出电路衰减示意图,见图1放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪音会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、1/50,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID检测器的灵敏度,可设定为9、10、11、12。数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表讯号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。


图1  放大器输入电阻与输出电路衰减示意图



⑤进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度
进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID检测器的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫,衬管和石英棉,同时对FID检测器进行清洗。
案例分析
    在采用HP-PONA色谱柱和FID检测器对C1-C8烃类进行定性定量分析时,发现在相同组分同样进样量下,同种物质的峰面积仅为原来的0.8倍,通过对色谱线路进行试漏,排除了管路漏气的因素,说明物质峰面积的下降应该是仪器的灵敏度减低了0.8。
对色谱所用载气氮气、氢气、空气和尾吹气氮气进行了检测后,发现尾吹氮气被关闭。采用毛细管柱时所用载气(氮气)的流量仅为5mL/min,而氢气的流量为40mL/min,氮气:氢气比例严重失调所致。把尾吹气氮气流量调节阀设定到原来位置后,再进行测定,该物质的色谱峰面积恢复了正常。
zyl3367898
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xiao-jin
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还有检测器本身的抗干扰和绝缘性,噪音越低其灵敏度就可以提高。
symmacros
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秋醉虞阳
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放大器和灵敏度无关吧?
载气和燃气等还是有关系的
wazcq
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咬文嚼字 发现3处错误:
1.“空气流量对检测器灵敏度太大的影响。”这句话缺了个 “无” 应为“无太大的影响”
2 “仅为原来的0.8倍” 我记得数学里教过是不到1 就不用加“倍”这个字了
3“灵敏度降低了0.8” 又是数学问题 应该为减低了20%
zyl3367898
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