主题:【分享】当FID被污染了应如何清洗?

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又又1990
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在问题50中我们提到检测器污染的几种情况,而其中FID被污染后,轻则会出现灵敏度明显下降或噪声增大、基线不稳,重则会熄火或点不着火,严重影响气相色谱的定性和定量分析。对于FID检测器我们该如何避免呢?如果出现检测器污染,又该如何清洗污染呢?
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原因
FID检测器被污染的原因详见问题五十详情原因见50,。当检测器被污染后,为了恢复检测器的正常使用,则需要对污染后的检测器进行清洗。
解决方案
下面提供四种清洗FID检测器的方法,但在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:
①当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。
② 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。
如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。
③当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。
④如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。
⑤清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,最好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。
案例分析
液化气芳构化是C4液化气、裂解C5等原料经加热转化为气相,气化后的原料进入加热炉升温到一定温度后进入反应器,在特种催化剂的作用下进行芳构化反应,其中大部分的C3-C5组分转化为苯、甲苯、二甲苯等芳烃组分,同时生成含有氢气、甲烷、乙烯、乙烷、丙烷等组分的干气。
当采用气相色谱对液化气芳构化产品进行在线分析时,使用一段时间后,发现色谱的基线有很多杂峰。首先怀疑是色谱柱被污染,在200℃下对色谱柱进行老化处理10小时后,色谱基线稍有改善,但仍然有很多小杂峰。
然后,取下FID检测器,发现FID检测器喷嘴处有类似沥青的物质,用细砂纸将FID喷嘴处的污染物擦拭干净,放在丙酮中超声清洗2小时后烘干,安装在色谱仪上,色谱基线噪声减小,恢复正常。
zyl3367898
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