主题:【第八届原创】应用火焰原子荧光光谱法测定锌精矿中Ag含量

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大蔚
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又一届原创大赛来了,最近是各种样品的测试,刚好提供了很好的素材!AFS版块的小伙伴们!一起加油赢取奖励哈~~实验室人员的日常还是很精彩滴~~
这次和大家分享应用火焰原子荧光光谱法测试锌精矿中的银含量。样品来自西藏某矿业的用户,要求我们给测试下样品。具体过程如下:

样品来源:某矿业(下图黑乎乎的一团就是锌精矿)

干扰成分:Zn、S

采用测试方法:火焰原子荧光光谱法

基本原理:

样品经盐酸、硝酸消解后,吸入火焰中被原子化,利用高强度空心阴极灯作为激发光源激发,产生荧光。产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度呈一定线性关系。

仪器与试剂:

仪器:SK-2002B氢化法-火焰法联用原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)今天用的小伙伴就是下面的它

试剂:盐酸,硝酸,硫脲,100μg/mL的银标准

样品测试介质(1%硫脲溶液):取10g硫脲溶于1000mL水。

标准系列的配制:分别吸取0.0mL,0.5mL,1.0mL,3.0mL,5.0mL,100μg/mL的银标准于100mL的容量瓶中,用1%硫脲溶液稀释,定容至刻度线,摇匀备用。

所用试剂均为优级纯,所用水为去离子水。

分析步骤:

称取0.2g样品于100mL烧杯中,加少量水润湿,加12mLHCl加热10min,加入4mLHNO3,盖上表面皿,加热沸腾30min,取下表面皿,蒸至尽干(若HNO3未赶尽,加少量HCl赶HNO3,直至不冒出红棕色烟)用样品测试介质定容至100mL的容量瓶中,摇匀,过滤,待测。

仪器条件:

测试元素:银(Ag)      测试方法:多点曲线

积分时间:5S                灯电流:80mA

负高压:-225V              泵转速:100r/min

测试结果:


样品加标:


测试元素

含量(ppm)

加标量(ppm)

测得量(ppm)

回收率(%)

Ag

1.79

1.00

2.82

102%


平行测量三次结果


 

1

2

3

浓度ppm

1.84

1.82

1.83


总结:

火焰原子荧光光谱法测定锌精矿中银含量回收率达到102%,结果令人满意,该方法可以用于锌精矿中银含量的测定。建议将样品烘干,混匀,过200目筛之后进行实验,以确保重复性的良好。

该帖子作者被版主 zhangfang10积分, 2经验,加分理由:原创
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原文由 仙后婧婧(谭思婧)(v2989334) 发表:

棒棒哒,还是看图舒服~~嘿嘿~~~
么么哒,感谢亲的支持!
大蔚
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
现在原子荧光也可以测Ag,真是太牛了啊
火焰法原子荧光也是棒棒哒~~实验室好助手!
zhangfang
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huangza
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原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
结果数据平行很好
火焰法测试银的效果还是不错的。不过没有使用过原吸测试过这种样品,没法对比。
大蔚
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原文由 huangza(huangza) 发表:
很快的速度啊,原创
最近样品多多。实验室做了好多东西。还有香油、酱料、煤粉、矿粉、水样。五花八门,不怕没有帖子发了。也期待楼楼的原创文章哈。去捧场!
fangbj
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Aspzz
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