主题:【第八届原创】实验室各种内部质控方式的数据处理

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西瓜猫猫西瓜
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写此篇文章的初衷来源于前段时间,我在做质控分析报告中收集的资料,大家知道质控方式很多,比如留样再测啦,人员比对啦,盲样再测,加标回收等等。再深问一句,为啥最后数据分析,我们知道回答:用Z值,En值呀。继续追问:那Z值,En值如何计算?我就立马鸦雀无声了。
猫本人其实是专门的质量体系工程师,猫翻阅了很多资料后才慢慢摸索进来,目前,此时此刻,猫还在摸索的路上爬行,分享下摸索经验,希望对同行有帮助吧。
废话说完,猫开始一一排列下我收集的东西吧,因猫文采不行,我就按1,2,3,4,,,这种流水账方式写吧
一、留样再测;
方法1:如果检测结果是以平均值的方式表示,可以用t检验,公式如下:
                                                t=根号n*|X-x|/s
n:留样再测n次测量的标准差;X:留样再测结果的平均值;x:原检测结果;s:留样再测n次测量的标准差;
如t≥t(α,f),则说明X对x的结果有显著性差异,判定结果不满意;
如t≤t(α,f),则说明X对x的结果无显著性差异,判定结果满意;
此时α=0.05,f=n-1
方法2:
                                      用相对误差(%)=|X1-X2|/{|X1+X2|/2}*100%
相对误差≤5%或其它数据,可由经验值或查文献来规定;
方法3:En值,此法公式较多能百度到,我就不贴了(主要是版面公式太难打.......想偷懒)
方法四:因为留样再测属于再现性检测,可用以下公式计算:
                                                  |X1-X2|/R≤1
其中R=2.8S(S为标准方差)
如上公式成立,则结果可接受,反之,不接受。
二、方法比对:
实验室用不同方法对同一样品进行测定,当然首先应看实验方法是否有效。此时可以用以下公式:
                                            |X1-X2|/根号(U1²+U2²)≤1
其中:X1,X2为两次测量结果,U1,U2为两次结果的扩展不确定度
三,用标准物质进行质控
首先标准物质的选择:标准物质的存在形式应根待测物品尽可能相近。标准物质的不确定度应与方法的要求相适宜,有量值的标准物质一般按准确度1/3的圆柱选用。标准物质分析结果的控制线,一般是标准物质一组分单次分析结果在给定参考值的2倍标准差范围。计算公式如下:
                                              |X-Xrm|/Srm≤2
其中X:某一组分分析结果值;Xrm:标准物质的参考值;Srm:标准差
此处选2作为判断值,是表示包含概率95%
然后:用标准物质评价结果的准确性时,可用以下公式:
                                            |X-μ|≤根号{t(α,f)值*s/根号n)²+U²}
其中:X:标准物质n次检测均值;μ:标准物质的标准值;s:标准物质n次测量的标准差;n:测量次数;U:标准物质的不确定度;α:显著性水平,一般取0.05;f:自由度,f=n-1;t:根据α,f由t值表差的。
如,上公式成立,则认为测量结果可靠;反之,不可靠。
四、加标回收
加标回收计算公式:
                                              回收率=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量*100%
加标量一般与待测物质相近,在待测浓度极低时,应按照检测下限的量加标,任何情况下加标量都不得超过待测物质浓度的2倍。
五、质控图
这是个大工程,目前原创里已有朋友涉及了,我就不重复黏贴;
注:上述方法在使用不确定度的时候,很多试验没有进行过不确定度的评定,此时,可以用最大允许误差来替代(MPE/根号3)
猫仔细琢磨了一下,如果会用SPSS,MSA工具的朋友,做起数据分析来更加会得心应手了~
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150706/5863642/ 这个链接是在坛友的建议下,选了一个具体实例进行了分析,可以去看看
该帖子作者被版主 看过5积分, 2经验,加分理由:鼓励原创
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七月破晓
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感谢猫猫的分享精神。
有个建议,希望猫猫不要介意。
1、是不是可以写一下质控方法的适用情形或者如何选择,以及方法处理中注意的问题。
2、或者列出公式也是挺好的,不过加上你自己的做的例子会不会好些呢?
石头雨
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加标和控制图一直没有搞明白,是不是控制图就是甲醛中的校准曲线,加标的话是不是就是空白试验。
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原文由 七月破晓(v2862045) 发表:
感谢猫猫的分享精神。
有个建议,希望猫猫不要介意。
1、是不是可以写一下质控方法的适用情形或者如何选择,以及方法处理中注意的问题。
2、或者列出公式也是挺好的,不过加上你自己的做的例子会不会好些呢?


好建议,不介意
我本打算是这么写的,可惜我写着写着发现公式好难打...猫脾气就犯了,就急冲冲给结尾了
西瓜猫猫西瓜
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原文由 石头雨(baby073125) 发表:
加标和控制图一直没有搞明白,是不是控制图就是甲醛中的校准曲线,加标的话是不是就是空白试验。


控制图可以是收集各种数据来源,每次空白样的数据,收集后做质控图也是可以的。
加标呀,就是在做测试的时候加一个标样跟普通样品一起做,在CNAS-CL10里面有很详细的说明哦
石头雨
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原文由 西瓜猫猫西瓜(vivi_vivi) 发表:
控制图可以是收集各种数据来源,每次空白样的数据,收集后做质控图也是可以的。
加标呀,就是在做测试的时候加一个标样跟普通样品一起做,在CNAS-CL10里面有很详细的说明哦
就是加控制织物呗。这个每次测试不都需要加控制织物吗?就像是pH值测试中的pH值标准缓冲溶液、日晒中的蓝色羊毛标准布和湿度控制织物之类的。
西瓜猫猫西瓜
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原文由 七月破晓(v2862045) 发表:
感谢猫猫的分享精神。
有个建议,希望猫猫不要介意。
1、是不是可以写一下质控方法的适用情形或者如何选择,以及方法处理中注意的问题。
2、或者列出公式也是挺好的,不过加上你自己的做的例子会不会好些呢?


刚刚想了想,的确猫太任性了,不开心写就没举例子了,太不严谨了
我回去吃点西瓜,补充下能量,写一篇例子详尽的出来。
西瓜猫猫西瓜
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原文由 石头雨(baby073125) 发表:
就是加控制织物呗。这个每次测试不都需要加控制织物吗?就像是pH值测试中的pH值标准缓冲溶液、日晒中的蓝色羊毛标准布和湿度控制织物之类的。


嗯。。。。。也可以这么说吧
只是在化学检测里面,加标可以通过看加标回收率来判定此批次检测质控情况
dyd3183621
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西瓜猫猫西瓜
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原文由 dyd3183621(dyd3183621) 发表:
好东西,正好可以参考使用
最近在做质控吗?
muwensj
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非常想看到留样再测方法2用相对误差进行质控的实例,以及那个相对误差≤5%或者由文献得到,这一点可否细说一下。