主题：【第八届原创】粮食、酒类等样品中锡的检测方法验证

粮食、酒类等样品中锡的检测方法验证

锡是人体不可缺少的微量元素之一，其主要的生理功能表现在抗肿瘤方面。锡具有很好的杀菌、净化、保鲜、抗腐蚀效用，生活中常用于食品保鲜、罐头内层的防腐膜。因此，镀锡铁皮常被用来作为食品包装材料，例如食品罐头盒、饼干盒等。关于食品中锡的检测方法，国家食品标准GB/T 5009.16-2003《食品中锡的测定》中，使用的是氢化物原子荧光光谱法，样品的前处理采用湿法消解。本实验主要对中药材、粮食、酒类等样品中锡含量检测方法进行验证，此实验包括样品前处理方法选择、仪器分析条件的确定、线性与检出限、稳定性实验、精密度实验、重复性实验、加标回收实验等。
1  仪器与试剂
1.1  仪器
北京金索坤SK–锐析双道原子荧光光谱仪，锡空心阴级灯；
美国CEM公司 MARS6微波消解系统；北京莱伯泰科EG20B电热板；
上海博通BHW-09C电热板；中草药粉碎机；电子天平；
玻璃器皿：25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、1000mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管；
所用玻璃器皿均以硝酸（1+1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用一级水冲洗三次，方可使用。
2.2  试剂
硝酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、硫酸（优级纯）、硼氢化钾（优级纯）、氢氧化钾（分析纯）、冰乙酸（分析纯）、抗坏血酸（优级纯）、硫脲（优级纯）、锡标准溶液、水（纯水机制备）
2  实验内容
2.1 供试品溶液制备方法
2.1.1酒类的前处理
酒类样品，准确吸取酒体试样10. 0mL，置于100 mL烧杯中，电热板上低温挥至近干。待冷却后加入硝酸+高氯酸的混合酸5.0mL，再加入硫酸0.5mL，然后置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量混合酸，继续消解）。待冷却后加入50 mL水，再继续加热赶酸至消化液0.5 mL～1.0 mL时止，冷却后用少量水转入50mL容量瓶中，加入硫脲（100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液5.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min后测定，同法做试剂空白试验。
2.1.2 中药材、粮食的前处理
2.1.2.1湿法消解
将样品粉碎过筛，准确称取试样0. 50 g～1.00g，置于100 mL烧杯中，加入硝酸+高氯酸的混合酸10.0mL，再加入硫酸0.5mL，然后置于电热板上加热消解，至消化液呈淡黄色或无色（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量混合酸，继续消解）。待冷却后加入50 mL水，再继续加热赶酸至消化液0.5 mL～1.0 mL时止，冷却后用少量水转入50mL容量瓶中，加入硫脲（100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液5.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置30 min后测定，同法做试剂空白试验。
2.1.2.2微波消解法
将样品粉碎过筛，准确称取0. 10 g～0. 50g试样于消化罐中，加入10 mL硝酸与0.5mL硫酸。将消化罐放人微波消解仪中，根据不同品种的试样，设置微波消解仪的最佳分析条件。消解完全待冷却后，将消化液置于赶酸装置上加热，赶酸至消化液0.5 mL～1.0 mL时止，用少量水转入50 mL容量瓶中，加入硫脲(100 g/L)+抗坏血酸(100 g/L)混合液5.0 mL，用水稀释至刻度。摇匀，放置30 min后测定，同法做试剂空白试验。