主题:【第八届原创】一次由极化电压不稳造成FID基线不稳定问题的解决

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许之秦
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7月二等奖
最近作FID检测器实验,仪器开机后发现基线极其奇怪,如下图

开始时候以为是检测器长时间未使用导致的杂峰,后来发现并非如此。杂峰毕竟是峰,这已经脱离了色谱峰的范畴了。

在分析和解决问题之前,先来看看FID检测器的工作机理和色谱工作站出峰的原理,如下图

首先,在喷嘴处加一直流电压,大约200V,和收集极(未加电压)之间形成电压差。这个时候氢气空气燃烧在喷嘴和收集极之间微电流,收集极将微电流送入信号放大器,反映在工作站上就是基线。当有样品进入检测器时,由于样品燃烧,使喷嘴和收集极之间的微电流增加,反映到工作站上就是色谱峰。
因为仪器的其他检测器一直在使用,仪器(即信号放大器)和电脑之间的信号输出和通讯不存在问题。由此考虑了一下其他几个方面:

(1)首先排除了载气和氢气、空气波动或者泄漏的原因,因为气流波动带来的基线波动一般是有规律的小波动,在100-200微伏左右;这次基线波动的高度有8000微伏;另外就是气路泄漏造成的结果一般是基线漂移。
(2)考虑是否是信号放大器的问题。由此断开了收集极和信号放大器之间的连接,此时的FID的信号放大器就相当于收集到的电流值为0,此时基线良好。如果说信号放大器有问题,那么无论它是否收集到FID的信号,都会出现波动……然而此时并没有,说明信号放大器正常。
(3)对于FID而言,基线出现问题,无非就是气路(包括色谱柱)和电路的问题,气路包括色谱柱都进行了检查,没有问题,电路也进行了检查,没有问题,比较愁人,因为之前从来没有遇到过这个问题。之后便检查了以下各个部分的电路连接。在检查极化极电线的时候随手试了一下,把极化极线拔掉(注意:请勿随意操作,此处有200V电压,防止高压危险),发现基线如下:

此时发现这个时候基线的位置和第一张图中底部的位置是接近的都在负的5000-6000微伏,此时感觉是极化电压这部分有问题。简单的测定了一下极化电压,在210V左右,中间并未出现波动,说明极化电压供给没有问题,应当是连接有问题,于是更换了极化极的电缆线,之后,基线仪器正常,如下图:

到此基本上可以判定是仪器极化级电缆线出现了问题了,那么,具体问题又在哪里呢。从下面两个地方分别拆下极化极电缆的两端(请关掉仪器电源操作):

下图是极化极电缆线的照片

上图红圈中的地方出现了破损,详细如下:

分析原因应当是由于长期高温使用,极化极电缆线(双芯双屏蔽线)出现了焦化现象,仪器本身有震动,在一定的条件下导致红黄两色线(用来负载极化极电压,本文FID原理图的红色部分)和图中的绿圈中的屏蔽线(屏蔽线的作用是接地屏蔽干扰信号)连通,这个时候检测器喷咀处极化电压会出现不稳定,有时候会接地造成无极化电压,从而出现基线的不稳定。

总结:虽然问题的解决很简单,换一个极化极电缆线就可以了,但是从而也暴露处仪器设计上的一些问题。极化极电缆线与FID检测器连通,FID检测器长期在高温下工作,难免会造成电缆线的焦化。此次只是造成了基线的不稳定,但是这种情况也有可能造成漏电,希望在设计仪器时候可以考虑的更加周全一些。
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zyl3367898
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极化极电缆还要在厂家吗?这种情况真少见,如果说FID高温下造成电缆线焦化,那FPD会不会也出现这种情况呢?
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
极化极电缆还要在厂家吗?这种情况真少见,如果说FID高温下造成电缆线焦化,那FPD会不会也出现这种情况呢?
FPD的基本上没这种可能性,因为FPD的高压线是接在光电倍增管上的,距离高温区的位置远一些
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2015/7/10 23:02:53 Last edit by xianshijiyi
许之秦
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原文由 安平(byron1111) 发表:
FPD的电压更高。
对的,我用的FPD的高压是700V
许之秦
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
极化极电缆还要在厂家吗?这种情况真少见,如果说FID高温下造成电缆线焦化,那FPD会不会也出现这种情况呢?
这种情况我也是第一次见到,应该是个例,可能和某些不当操作有关。毕最后是接了地的。
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2015/7/10 23:04:05 Last edit by xianshijiyi
wazcq
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
这是什么型号的气相?
市面上没有……我自己攒的
xiao-jin
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原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:
市面上没有……我自己攒的
我同意安平老师的说法,是仪器设计问题。LZ所示的“极化电压”线,实际该线应该叫高频信号线,它应该是连接微信号线,线外的屏蔽线就是起到对外界干扰信号的屏蔽作用。作为FPD的高压线应该是独立、电阻率小的线来设定,同时作为FPD检测器在使用中会处于较高温度。这种高频信号线就不适应安装在此位置,毕竟仪器使用时,可能会处于24小时高温连续运转,而且是数年的。以上意见,仅供参考。