主题:【第八届原创】记第28期仪器信息网草根比对过程----塑料中铅、铬、镉、汞测试

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7月三等奖
      2015年4月初,仪器信息网第28期草根比对开始报名,一看是测塑料中铅、铬、镉、汞测试,便果断报名,目标测准,一雪前耻。(PS,楼主当年负责ICP时,先后参加了两次第三方的重金属能力验证,结果都不大好,后来因为费用价格问题及公司cost down便未再参与其他比对。)
      简单介绍下实验室情况:实验室是某大型电子企业的内部实验室,现拥有测试设备XRF两台,ICP-OES一台,GCMS一台,IC一台,UV一台,另有前处理设备微波两台,超声波两台,天平两台等。因实验室未过相关体系认证等,所以可能有些内容不是很规范,前处理方法方面这几年大都维持原状未做修改,基本上属于依据标准方法进行微调的自己方案,较标准的IEC62321-2013应该是略有差异的。
      4月中旬,收到样品,按习惯,果断先用XRF扫描下,判定下大概的含量区间。

        根据称量质量,定容范围,大致估算下ICP的定量曲线范围,因为只有Cd的含量小些,但其检出限非常好,故而就用同一浓度的混标一起做标准曲线,不再采用单标分别配置。


      默克的9元素混标,去年我申购的,等买回来后我已经不负责ICP了,这次还是我第一次使用。看了下标液中既然含有Cr,那就把Cr一起测吧。(我们平常ICP是不测Cr的,XRF测总Cr高时直接水煮法确认Cr6+)。
      先配标液,依次稀释,最后配取0.1mg/l,0.2mg/l,0.5mg/l,1.0mg/l,空白各一瓶100ml待用,基体硝酸5%。
      前处理:先剪样,就普通剪刀剪了,尽量小吧,然后称量0.1g,4个待测平行样,2个EC681K,装好,编号。流程单写好后就直接拿到微波室做消解了。
      微波型号:屹尧EXCEL,所加试剂:硝酸5ml, 双氧水1ml。
      样品下罐,另加一个空白,盖好后开始运行升温程序,大概30分钟后开始冷却,微波温度到35度时开始打开过滤,定容50ml,固体消解完全,无其它残留。
      ICP-OES开机测试:机器型号 PE ICP-OES 2100DV
      机器本身采用默认参数,未做调整,点火,待机器运行稳定,期间约30-40分钟,重新设置了测试方法,先设置方法1,选择第一推荐的波长,然后调整方法的其他参数设置。再设置方法2,选择第二推荐的波长,其他同方法1。为什么不在一个方法中一次性把4种元素8个波长全选了了?因为之前的能力验证中做过次,结果测试一个样品花的时间太长,然后当时室内温度控制的波动也有点大,导致全部标准曲线和样品测试完后的质控结果很不好,所以这次还是分开做,分开测。
机器稳定完后,先用方法1走完空白和标液,制作好标准曲线,线性关系不错。标曲做完后多冲洗下,自动进样开始走样品。全部样品走完后,重新用方法2再走一遍。全部测完后,查看下谱图,确认下是否有受干扰需要重新积分的,测试过程中发现积分区间有问题的也记下,完后一起调整(主要Cr第一次测,波长有漂移)。修正方法后重新积分,记下最新的测试结果。

第一次测试完后,因4个样品间的偏差有点大,于一周后又做了第二次测试,三个平行样。EC681K的测试结果是Cr差得十万八千里,Pb,Cd,误差都在10%内,Hg误差在15%左右。
      数据提报:说实话,虽然先后测了两次,又采用了双波长,质控除了Cr结果也还凑活,但实际得到的数据相差还是有点大,个别项最大与最小值间差了近100,然后自己剔除些明显离群的值,就剩余值算了算平均值方差,选了几个数据填写到结果报告中提交了。
      结果分析:六月底,测试结果报告出来,Pb,Cd,Hg三项的结果都是OK的(Pb,Cd值不错,Hg偏大,Z值接近2了),Cr有问题,Z值大于2了,最终的结果误差和质控测的681基本一致。不管怎么说Pb,Cd,Hg三项总算是都测准了一次,也算达成了一雪前耻的目标,作为测试工程师的职业生涯也算是没有遗憾了!(什么,还有Cr不行?对一位已经不从事测试一年多的工程师来说,那从来不测的元素,第一次可能也是唯一一次顺手测下的元素,咱不能提那么高的要求不是吗?其实事实是,LZ最近有点懒,对职责范围外的报告实在不想写了~PS,最后吐槽下,就最终值而言,其实除了Hg,其他三项XRF测的值都还挺准的,怪不得ICP在公司是越来越不受重视了~)
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原文由 仙后婧婧(谭思婧)(v2989334) 发表:
一雪前耻了~~~嘻嘻
,嗯嗯,之前负责仪器时没测准,现在也算是弥补上了,没有遗憾了~
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原文由 石头雨(baby073125) 发表:
有理有据有图,值得学习。
谢谢前辈的肯定~
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原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:什么原因使cr低。
我是测的偏高,不知道是不是和标液是六价铬有关~