主题：【第八届原创】【仪器应用】饲料中喹乙醇的测定

    喹乙醇（Olaquindox），又名喹酰胺醇，化学名为N-羟乙基-3-甲基-乙-喹啉酰胺-1，4-二氧化物。喹乙醇是动物饲料添加剂。喹乙醇为一种化学合成喹恶啉类广谱抗菌药物，其抗菌作用强，对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用。合理使用喹乙醇，可以预防和治疗动物疫病，促进养殖业的发展，使用不当、使用过量或违规使用，其副作用和毒性将直接造成动物的群体危害。
近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，家禽喹乙醇中毒事件时有发生，水产养殖环节发生大面积死鱼事件。虽然猪对喹乙醇远不如鸡、鸭那么敏感，但若配合饲料中添加量超过200mg/kg，亦会导致中毒。此外，喹乙醇超剂量应用还会增加其在动物组织中的残留量，从而增大细菌耐药性或对人的身体健康造成危害，
　　为加强喹乙醇安全监管，有效打击违规作用喹乙醇行为，保障畜牧业和水产养殖业健康发展，确保畜禽产品和水产品质量安全，十分有必要开展饲料中喹乙醇检测。
1、适用范围
适用于饲料中喹乙醇的检测。
2、提取
将1.0 g 饲料（已粉碎均匀）置于50 mL 塑料离心管中，加入10 mL 5% 甲醇水溶液，避光振荡
30 min，超声20 min，6,000 rpm 下离心10 min ；取5 mL 上清液，待净化。
3、净化
ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)
a 活化： 2 mL 甲醇活化，2 mL 水平衡，流出液弃去；
b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；
c 淋洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；
d 洗脱： 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC 分析。
4、色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)
流动相：甲醇/ 水= 15/85 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 260 nm
5、添加回收结果

添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图