主题:【第八届原创】【仪器零件】从基础做起,让净化色谱仪运行起来

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lu_sunshine
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从基础做起,让净化色谱仪运行起来

      仪器正常平稳运行,及时修复故障设备,让实验员处理样品,得到可靠数据是我们实验室最欣慰的事情之一。然而,保证这一目的实现又涉及产品开发设计理念,仪器运行环境品质,后勤保障供应,配件耗材储备,现场故障排查,进行维护保养等多个方面的相互配合,协同保障。就本文而言,局限于作者水平,仅从维修过程中的两三小事为例,简明地梳理下维修是个什么概念,怎样让净化色谱仪运行起来。
      众所周知,中低压制备色谱在天然物提纯,样品前期提纯处理中有着不可或缺的地位,尤其针对农药残留的前期处理,如果处理不好对后续分析仪器会产生严重影响。那么本文以凝胶色谱中低压提纯分离来做说明,从基础做起来,会让仪器系统正常运行。美国J2 ScientificPrepLinc system 就是一个较普遍的产品。但是因为产品的升级很快,配置种类很多。导致在实际安装中经常出现很多小bug。我们怎样走出一条捷径呢:从基础的最简单的事情做起,把复杂问题简单化。
首先我们来观察两张图:

从图A 和图B 两张图上大家发现有何不同呢?
1, 最明显的是定量环的位置,很明显A 是很理想的选择,有助于进样样品的注入,和样品的不流失。尤其是对于满定量环定量模式来说,几乎A 是唯一的选择;
2, Injection port 的溢出问题分析
a,6 号口废液管过高;
b,定量环位置过高,或者选择定量环错误;
c,进样针Z 值不够;
d,进样口密封垫损坏;
e,后续管理有堵的现象;
f,进样阀,切换问题或者转子损坏;
        这里说明一下顺序问题:a,b,c 错误是发生在不同的阶段,是在注射器吸样阶段还是在推样阶段;至于d,e,f 进样阀的问题,要判断是在load 还是inject 位置。重点说明的是Z 值设定:




较完好的针: 进样口的距离:




3,  不锈钢接头的拆卸和安装。大家都知道色谱仪器的接头比较多。怎样做一个比较漂亮的接头和拆卸呢?我们 J2 的接头种类很多,但原理一样。都是有 A和 B两部分组成。我们通过图片来说明:


第二,填装柱子和升级 software

相信大家可以通过厂家提供的视频来看怎样填装柱子,但是当我们填装好之后。该怎么使用色谱柱呢?

1, 只拆卸一段,这样做的好处是节省时间和提高装柱成功率;
2, 便于安装柱子的筛板和和挤压气泡;
3, 在刚填装好柱子,安装时容易发现有一段空气留在柱子底部,这个就需要我们用慢流速(F=3ml/min,正常流速为 F=5ml/min)来平衡柱子。时间可能会稍长一点。主
要有 2 个目的:
a, 平衡填料之间的空隙;
b, 赶出气泡;
c, 最主要的是我们填装是不可避免的都会有填料的流逝和残留,如果这些填料冲到流路或者阀里面将是非常讨厌的事情。所以我们宁可花 2 个小时的时间来验证是否平衡和冲洗干净(可以用氮吹,验证),也不要因为急于做样品,造成系统被堵塞和污染。放置一个200ml的烧杯于 GPC主机之上,每隔半小时来吹干检查一次,直至没有残余填料流出,才把色谱柱连接到系统。

4,保证良好的回收率和压力的适中值。 
      升级 J2 的软件是我们经常做的事情,也是很头疼的事情。按照道理来说升级固件就像刷 ios 越狱一样简单。但是由于仪器的型号变化快。实际上,现在的 Preplinc 软件已经很固定,只是做简单的 firmware升级了。
1, 先提供两个原先版本的升级文件
a, AccuPrep™ Firmware Upgrade Instructions(BUL0051)
b, AccuPrep™ Firmware Upgrade Instructions(BUL0057)
2, 现在其实我们的升级还是比较简单。
a, 首先要确认你的  .Pkg文件的版本。是否能和当前software版本一致。最简单的办法找到原始软件安装一遍,(这时一定要注意清除或者备份当前软件,尤其是J2 Scientific文件夹)观察里面文件夹(计算机---本地磁盘---J2 Scientific---preplinc---firmware)里面是PLFXXXX.pkg。
b, 在help---about system里面查看每个pkg文件里面的详情:如图


      查看两pkg文件是否有不同,然后做相关部分固件的升级: J2 PerpLinc GPC+Vap(with AS3 firmware information: 1.3.0.55) 



      由以上 2,3 小事我们可以稍微了解到从基础做起的好处,往往大问题都是出自小细节。当然我们都不是完人,不可能万事巨细。但是只要坚持细心就能保证仪器正常运行。并且在动手之前想一想一些细节,了解一下仪器的配置准备好小工具:
1, 相关项目的必备工具;
2, 一个预装U盘系统启动XP系统的 U盘;
小小总结,仅供参考。

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lu_sunshine
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版主好,帮忙编辑下图片呗。。。
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又又1990
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原文由 lu_sunshine(lu_sunshine) 发表:
版主好,帮忙编辑下图片呗。。。
老师您好,已经帮您编辑好了,有问题站短联系我
m3029720
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基础的确很重要,摸透仪器秉性很重要
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原文由m3029720(m3029720)发表:基础的确很重要,摸透仪器秉性很重要
^_^的确如此
dooby
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原文由 dooby(dooby) 发表:
感谢分享好东西
谢谢,欢迎多提意见 。。。
秋醉虞阳
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看着高压制备色谱和J2完全不同的模子很长一段时间 我一直以为没使用过制备色谱。其实同一个原理,相同的东西。
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原文由秋醉虞阳(wangjianhua1102)发表:看着高压制备色谱和J2完全不同的模子很长一段时间 我一直以为没使用过制备色谱。其实同一个原理,相同的东西。
高压制备要求填料和流路的机械强度更高。
小不董
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定量环的位置那么重要?分析型的是否好些?或者不是满定量的就不一样呢,有色谱图或什么证实的吗?
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原文由小不董(doxw0323)发表:定量环的位置那么重要?分析型的是否好些?或者不是满定量的就不一样呢,有色谱图或什么证实的吗?
净化系统流速接近5ml/min,进样量5ml左右。位置不固定会有倒吸现象,定量环体积是6ml,用的就是半定量模式。分析的就不一样了。