主题：【资料】淫羊藿等药用植物中有机氯农药残留的固相萃取

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发表于：2015/08/19 23:28:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品萃取：称取均匀粉碎的样品约0．5g，加入1 mL水，1 mL丙酮，在快速混匀器上混匀1 min，超声波萃取2min，离心，吸取上清液于10 mL试管中，重复提取两次，合并上清液，40℃浓缩至少于1 mL。
固相萃取净化：ASPEC XL全自动固相萃取仪，C18非极性柱。
柱预处理：3 mL 40％(体积分数)甲醇。
样品过柱：1 mL上述浓缩样品过柱，收集过柱液体。
目标物洗脱：2 mL40％(体积分数)甲醇，2 mL丙酮／正己烷(1：9，体积比)，收集过柱液体。
浓缩定容：合并收集液体，4℃浓缩至近干，正己烷定容至1mL。
GC-ECD分析：HP 5.0弹性石英毛细管柱，高纯氮气为载气，流速1．5mL／min，高纯氮气40 mL／min尾吹，进样口温度250，检测器温度300℃，不分流方式，进样量1μL，外标法定量。柱升温程序：初始温度100℃，以20℃／min升至160℃后，保持2 min，以10℃／min升至250℃，保持6 min。
该方法对添加六六六及滴滴涕异构体的淫羊藿进行萃取，3次平均回收率在92．16％～100．59％，RSD0.5％～3．7％。该方法被用于淫羊藿等6种药用植物的实际检测，杞中拟除虫菊酯类农药残留的基质固相分散萃取。
取干燥枸杞，粉碎，过60目筛。称取0．50 g于研钵中，加入1.00 g弗罗里石睾土，研磨30 min。层析柱白下而上依次填入少量脱脂棉、2．00 g无水硫酸钠、枸杞一弗罗里硅土混合物、3．00 g无水硫酸钠，轻轻敲实。用30 mL 20％醋酸乙酯一石油醚混合溶剂淋洗层析柱，收集淋洗液，浓缩至近干，用正己烷定容到1mL，过0．45μm滤膜，待气相色谱测定。对添加甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的样品进行萃取，回收率达80％以上。

来源：中国标准物质网