主题:【第八届原创】爱吉仁产品试用---气相进样西林瓶

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      公司需要进行环氧乙烷的残留检测,我负责进行外标法标准曲线的制作以及仪器参数的探索。由于公司未配置自动进样器,所以在此项目中我们是使用顶空手动进样。
这对于初次进行该试验的人员来说无疑加大了各项难度,其影响便体现在试验结果的平行性与重复性上。前期经过几次的试验,对同一样品的测试结果都远达不到要求,
更不用谈标准曲线的制作了。后来在论坛里看到爱吉仁产品的试用活动,便申请了些西林瓶试用。一周多之后到货,打开包装,有10mL,20mL的螺口和钳口的西林瓶及对应瓶盖。以及其他样品瓶,不过在本次的试验中暂未使用到,主要谈一下西林瓶的使用体会。

      在试验中我选用的是螺口瓶,因为比较方便,而且密封效果也还不错。但是就瓶子的本身质量来说,似乎比之前我使用过的稍微薄了些。大致说一下前处理实验的流程:手动顶空进样,1mL气密性注射针,样品在恒温水浴锅内进行气液平衡后开始实验。色谱柱Agilent DB-624,仪器岛津GC-2014。在之前的实验中,同一样品多次进样检测,所得样品峰越来越小,直至几乎无峰出现。可能原因主要有两方面:一是仪器本身的问题,二是样品的前处理过程出现问题,包括进样的操作以及准确性。后对仪器进行了验证,使用纯乙醇进样走谱,可得到完好峰形,见下图。排除原因一。


那么很大可能是样品的处理过程出现了操作差错。之后重新对样品处理,使用了爱吉仁10mL螺口西林瓶,对环氧乙烷标准液进行加热至气液平衡,检测。共检测5组10个样品,用于绘制标准曲线。参见下图单一样品谱图及环氧乙烷标准曲线图和相关信息。
因无法上传,谱图详见附件。由数据分析可知,标准曲线的制作仍难达标,在舍弃部分误差较大数据后所得的曲线勉强可用,后期将继续优化改进。

EO(外标法)标准曲线图

环氧乙烷检测谱图a

环氧乙烷检测谱图b

样品前处理

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原文由 vm88(v2826867) 发表:
这个小瓶是2mL的吗?
不是,是10mL 的。我进样需要1mL
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原文由 仙后婧婧(谭思婧)(v2989334) 发表:
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多谢,之前粘不上去了突然。
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