主题:【第八届原创】爱吉仁20ml顶空瓶试用-压力测试

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千层峰
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前段时间在仪器信息网参加申请爱吉仁瓶子试用活动,这个月初收到爱吉仁的包裹。好大一箱,爱吉仁也太大方了,除了申请的顶空瓶子和60ml储存瓶,还送了其他小瓶子。。。一年前我也从爱吉仁购买过些产品。。用着还是不错的。看看收到的包裹。。

这次主要的为20ml的顶空瓶做一个压力测试。在以往用过的顶空瓶子中,有些过薄,在保温阶段就出现过炸裂,有些钳盖质量不好,也曾发生过漏气。。所用我认为,能承受压力不炸裂,而且不漏气,是顶空瓶最重要的两项。测试请见如下的望闻问切。。

钳盖瓶看起来比较厚实,旋盖瓶的瓶口稍薄。看瓶底,是一体成型的,一体成型是小瓶子常用的生产方式,在相同的生产方式下,能体现性能差别的,就是用料。料好,质量也会好些。
旋盖瓶的瓶底和钳盖瓶的不一样,而且高度稍低,装好盖子的瓶子,两款刚好相差3mm。试验证明这点高度差并没影响使用。见图:

闻,问
由于瓶子是新的,闻起来没异味。

接下来介绍的就是压力测试:
仪器 :QP2010SE+HSS86.50丹尼顶空
试剂:丙酮(无标签的,所谓分析纯),甲醇(honeywell,色谱纯)
顶空方法:120度保温30min,定量环200度,传输线200度。连续进样,间隔15min。
GCMS方法
分流进样,分流比10:1  进样口200度,
升温程序:50度(hold 3min)然后20度/min升至150度,保持1min。
MS传输线280度,离子源230度。采集范围:35-200m/z
柱子;RTX-5MS 30m*0.25mm*0.25um
测试过程:
分别向1,2号两个瓶子中注入5ml的丙酮,向3,4号两个瓶子注入5ml甲醇。分别盖紧/旋紧盖子。放上顶空进样架中1-4位,等待进样。

进样后,顶空自动把完成进样的瓶子取出。看瓶子是否炸裂,瓶内溶液是否剧烈减少,瓶盖变形程度,评估瓶子的耐压情况。
看看下图中完成一次进样后的瓶子:
钳盖瓶的铝盖由于受到内部的压力,已经明显向上凸起,垫片更是严重凸出;而旋盖瓶,旋盖不变形,而且由于裸露的垫片面积较少,垫片只有一点凸起。瓶子垫片的凸起,证明瓶子内部存在挺大的压力,瓶子稍冷后,凸起的垫片都恢复原状,证明垫片的在120度的高温下,并没影响延展性和弹性。冷却下来的瓶子,内部所装溶液没明显减少。

为啥要用丙酮和甲醇来测试瓶子的压力承受能力呢?
因为做顶空,我常用丙酮或甲醇做为标液的溶剂。而且丙酮和甲醇都比较容易挥发,尤其在120度下,大都成了气体,瓶子内部压力会变得很高。这个实验证明,爱吉仁的顶空瓶质量是不错的,尤其是旋盖瓶,使用时不需钳盖器,直接旋紧就好。瓶盖也可以重复利用,再次使用时只需要换上新的垫片,那又能降低分析的成本了。感谢爱吉仁提供的试用。有空还会做做其他测试的。
看看下图中的所谓分析纯丙酮,,因为是没贴标的产品,,质量那是真差。。。不过我都不拿来做实验的。苯乙烯,甲苯,二甲苯,酯类,醚类都有。。这还叫分析纯??

反观色谱纯的甲醇,那就好了很多,真是一分钱一分货啊。
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浙江爱吉仁
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专业啊!

顶空瓶是我们公司的弱势,气相进样由于涉及到压力耐热性能的影响生产工艺需要非常精细,气相的进样的残留比重往往比液相要大,很多生产是残留的溶剂经常跑出来。
我希望,中国厂家都能生产出更好的样品瓶来替代进口,在耗材上节省的成本可以多用于研发检测方面。
非常感谢版友的支持。
vm88
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楼主的试验很详细,试用报告很清楚。
千层峰
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原文由 浙江爱吉仁(SH102226) 发表:
专业啊!

顶空瓶是我们公司的弱势,气相进样由于涉及到压力耐热性能的影响生产工艺需要非常精细,气相的进样的残留比重往往比液相要大,很多生产是残留的溶剂经常跑出来。
我希望,中国厂家都能生产出更好的样品瓶来替代进口,在耗材上节省的成本可以多用于研发检测方面。
非常感谢版友的支持。
不好意思,最近较忙,所以那么迟才写好发上来。。。鉴于条件有限,没能做更多极端测试。。不过这个测试也已经证明瓶子的性能了。
wulabobo
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forth
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的确挺大方,这么多瓶子不少钱。想弄几个螺口的顶空瓶,没赶上好可惜啊。
vm88
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千层峰
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原文由 vm88(v2826867) 发表:
螺口比平口的贵多少?
不知道价格,,详情还需咨询爱吉仁。。@SH102226
Dolphy
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LZ威猛,查了一下数据,120度下甲醇的饱和蒸汽压是637.6736,这个6个大气压还多。
乙醇的饱和蒸汽压是608,基本也是6个多。

我们做过实验,这种普通铝盖,在玻璃瓶本身质量达标的情况下(与材料最大的关系就是壁厚,以及玻管均匀度和瓶底造型),在大约10个大气压的时候会突破极限,铝盖撕裂。【危险动作,请勿模仿】

agilent、PE、CNW等品牌的安全型铝盖,设计安全阀值均为45psi,约3个大气压左右,在达到这个数值时铝盖物理结构泄压,发出示警,以保障操作人员以及设备安全。毕竟常规的顶空溶剂以水或者一些高沸点溶剂(二甲基亚砜等),如果不涉及超高的温度,内部的压力也不会特别的大。

aijiren的人员分析也很到位,这套体系,目前来说压力测试基本都不会有问题,关键还在于垫片以及铝盖的选材上面。必须要控制好的是硅胶的流失。

另一方面,对于瓶体的内容量要做把控,提醒大家的是,内容量的变化会导致平衡后提醒的变化,这样一来,抽取的样品中的各组分含量就不一致了。这个也是为什么顶空的重现性不是很好的一个关键因素,同时也是广大的供应商不愿提及的重要问题。
该帖子作者被版主 vm883积分, 2经验,加分理由:应助
千层峰
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原文由 安谱实验张佳(dolphin_jia) 发表:
LZ威猛,查了一下数据,120度下甲醇的饱和蒸汽压是637.6736,这个6个大气压还多。
乙醇的饱和蒸汽压是608,基本也是6个多。

我们做过实验,这种普通铝盖,在玻璃瓶本身质量达标的情况下(与材料最大的关系就是壁厚,以及玻管均匀度和瓶底造型),在大约10个大气压的时候会突破极限,铝盖撕裂。【危险动作,请勿模仿】

agilent、PE、CNW等品牌的安全型铝盖,设计安全阀值均为45psi,约3个大气压左右,在达到这个数值时铝盖物理结构泄压,发出示警,以保障操作人员以及设备安全。毕竟常规的顶空溶剂以水或者一些高沸点溶剂(二甲基亚砜等),如果不涉及超高的温度,内部的压力也不会特别的大。

aijiren的人员分析也很到位,这套体系,目前来说压力测试基本都不会有问题,关键还在于垫片以及铝盖的选材上面。必须要控制好的是硅胶的流失。

另一方面,对于瓶体的内容量要做把控,提醒大家的是,内容量的变化会导致平衡后提醒的变化,这样一来,抽取的样品中的各组分含量就不一致了。这个也是为什么顶空的重现性不是很好的一个关键因素,同时也是广大的供应商不愿提及的重要问题。


120度下的甲醇蒸汽压有那么大??看来我是胆大包天啊。。
记得PE的钳盖瓶,瓶垫上还有一铁片,,当压力过高,铁片就会刺穿瓶垫泄压。。
做顶空120度,已经是足够高的了。。
vm88
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