主题:【第八届原创】原子荧光光谱法测定几种中药材中砷汞元素含量

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qq250083771
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8月二等奖

原子荧光光谱法测定几种中药材中砷汞元素含量



中药作为天然药物是中国医药学的瑰宝,以其丰富的资源、独特的疗效越来越受到世界各国的青睐和重视。但是,但在中药的现代化进程中,由于在栽培、贮存和生产炮制等环节的各种质控标准还没有建立和执行,使得中药都含有一定量的重金属等有害元素,特别是As、Hg元素做为监测的重点。当人体中重金属元素的浓度达到一定程度时, 会使人体器官、组织发生病变,严重时还会丧失机能,所以对于中药材中有害元素的检测是有意义的,它可为中药材生产中的质量控制和临床中的安全用药提供科学依据。
As、Hg的测定方法有氢化物发生原子吸收光谱法、分光光度法和原子荧光光谱法等。近些年来,原子荧光光谱法由于其检出限低、精密度好、操作方便等优点,日益得到了广泛的应用。样品的消解方法主要有湿法消解、干法灰化、微波消解等。微波消解由于其是在密闭体系中进行,可以防止As、Hg等易挥发元素的损失和用酸少、对于环境污染小等优点,被广泛应用于食品、药品等领域的样品消解中。
本文采用微波消解,原子荧光光谱法测定几种中药材中As、Hg元素含量。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
    仪器:
AFS-930原子荧光光谱仪(北京吉天仪器有限公司)、WX-4000微波快速消解系统、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)、量筒、移液管、容量瓶等
  试剂:硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、双氧水(分析纯)、高氯酸(分析纯)、硼氢化钾(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、高纯水、As、Hg标准储备液(1000ug/ml,中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)
1.2样品的预处理
称取每个待测样品两份0.5000g(准确称量)于微波消解罐中,加入10ml硝酸,放置过夜,按照消解条件消解,定容至25ml容量瓶中,摇匀,待用。

1.3仪器工作条件
AFS-930原子荧光光谱仪测定中药材中As、Hg元素主要工作条件见下表所示,另外读数时间为7s,延迟时间为1.5s。

1.4标准溶液配制
将As、Hg元素标准储备液逐级稀释,最终As稀释为100ug/L,Hg稀释为10ug/L,在仪器条件下,由仪器自动稀释功能测定,绘制标准曲线。
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2、实验结果
2.1精密度实验
取枸杞样品6份,按照消解条件消解,并测定,实验结果表明,其相对标准偏差分别为As1.05%,Hg2.39%。
2.2加标回收试验
取莲子蕊样品2份,按照消解条件消解,一份加入100ug/L的As标准溶液1ml,另一份加入10ug/L的Hg标准溶液1ml,实验结果表明,As的加标回收率为101.3%,Hg的加标回收率为92.7%。
2.3实验结果
qq250083771
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3结果讨论
3.1消解用酸的选择
分别考虑用硝酸、硝酸 高氯酸、硝酸 双氧水体系消解样品,消解后发现,三种体系都能使样品消解澄清。其中硝酸消解时,样品定容后会发黄;硝酸 高氯酸和硝酸 双氧水体系样品呈现出澄清透明。测定之后发现,硝酸和硝酸 双氧水体系消解的样品测定结果精密度和加标回收率大致相同,而硝酸 高氯酸体系中Hg加标回收率和测定结果明显偏低。因此本方法选择用硝酸消解样品。
3.2硼氢化钾浓度的选择
配制硼氢化钾的浓度为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%,测定标准溶液,实验结果发现,当硼氢化钾的浓度在1.0%时,标准曲线最高点的荧光值接近5000,并且线性好,荧光值稳定。因此选择硼氢化钾的浓度为1.0%
4结论
利用微波消解法处理试样, 使样品的前处理过程大大缩短了, 且节省试剂, 减少了环境
污染,而且还可以有效防止挥发性元素As、Hg的损失。氢化物发生-原子荧光光谱法、测定中药材的As 、Hg元素含量,方法准确、方便、快速, 适合常规分析。
土老冒豆豆
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wangshirf
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原子吸收!
(小王子)
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2015/9/1 18:17:00 Last edit by wangshirf
wangshirf
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相关系数做到 995就行了  你都是三个九

你可以啊
zyl3367898
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前处理比较简单,如果用湿法水解时间就长了。
wangshirf
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前处理  都是 微波消解~~~~~~~千篇一律~
wangshirf
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一般都是测定    铜、汞、铅、砷、镉~~~~~~~~~



你猜测定了 两个,不是太完整
上党之巅
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xiaoxu
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原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
测的样品都是药食两用的啊。
适合做保健品