主题：【原创】派弗斯特流动注射氢化物发生器PF-CG-Q型

浏览0 回复3 电梯直达

派弗斯特

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2015/09/18 15:32:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一仪器说明

1.1用途概述
PF-CG-Q型稳流进样氢化物发生器是新一代的氢化物发生器，它由我公司研究人员历时多年研发，为迎合高端原子吸收分光光度仪而设计：该装置与与国内外各型原子吸收分光光度仪相配套使用，组成氢化物原子吸收法，用于测定样品中痕量砷（As）、硒（Se）、锑（Sb）、铋（Bi）、铅（Pb）、锡（Sn）、碲（Te）、汞（Hg）等。可以用于药品、保健食品、化妆品、食品、环境样品、化工产品等多种样品中砷、硒、锡等多种元素的测定，是《中国药典》和《食品卫生检验方法》等标准中的法定方法。
仪器优点：
稳定性更强：RSD最佳可达0.5%，彻底颠覆了一般氢化物发生器稳定性差的特点，是分析工作者的理想选择。
灵敏度高：对一般氢化物元素砷（As）、硒（Se）、锑（Sb）、铋（Bi）、铅（Pb）、锡（Sn）、碲（Te）、汞（Hg）等元素，灵敏度最佳可达0.08ng/ml1%A。

元素	As	Pb	Sn	Se	Sb	Bi	Hg
最佳灵敏度（ng/ml1%A）	0.08	0.08	0.10	0.12	0.15	0.15	0.4

1.2工作情况
该发生器用蠕动泵作为自动化能源，按启动键，自动吸入3种溶液（硼氢化钾、试样、载液），载液驱试样和硼氢化钾溶液开始稳流流动，会合后发生反应，生成物被载气带入气液分离管，混合气（氢化物气体）进入电热石英收管原子化器，废液自动排出，原子吸收主机峰高法（或峰面积）读数。
1.3本系列发生器所拥有的优特点
适应性强：可以与国内外各型原子吸收仪配套使用。
取样量少：测定一个样品只需2-5ml试样。
测定时间短：测定一个样品只需20秒（以积分时间3秒，测定5次计算）。
自动化程度高：操作简单，只需按下开关键，即可测定。
精密度高:本装置采用高精度步进电机作为蠕动泵电机，进样精密度高。使用寿命长，流速稳定。
质量好：采用进口蠕动泵，进口管路，使用时间长，维护方便，维护成本低。
独特的电热石英吸收管（原子化器）：装置小巧，升温快速，安装方便，温度稳定，使用寿命比火焰加热长10倍以上，免去燃料消耗，只要断电后石英管温度降下来即可迅速改变分析方法。
分析性能（灵敏度、检出限、稳定性、工作效率）优越：灵敏度，大部份可测氢化物元素优于1ng/mL/1%,例如砷优于0.15ng/mL/1%,相当于固体试样中0.1ppm;相对标准偏差(RSD)：厂控指标小于5%；单次测定时间约15-20秒。
可靠性高：故障率低。
重量轻：主机重约5kg。
可适用多种读数方式：峰高读数（此种方式最佳），连续读数。

二仪器的安装调试
1、测试前原子吸收分光光度计（主机）的准备
（1）根据原子吸收生产厂家的使用说明书按常规开机。
（2）光源根据所要测元素安装相应的空心阴极灯，调波长和能量。（用性能空心阴极灯，可增加强度、提高灵敏度、稳定性、减少临近谱线的干扰，我公司有售）。
（3）光谱带宽：普通灯用0.2或0.4nM，高性能灯可增加到1－2nm（仍有高灵敏度而强度提高许多）。
（4）读数方式的设定（请参看原子吸收主机说明书）：
①峰高法，目视读吸收峰的最大值时点击主机“开始”键，开始采集数据。
③连续法－将积分时间设定为1秒，连续读数次数设为3次。
④零点的调节:有峰高法读数的主机，通常都可在按读数键后瞬间先自动调零然后再开始读数。
2、电热石英吸收管的安装调试
（1）先将缠有电热丝的石英管装在有两片半圆的瓷护套内，用不锈钢卡箍将两半圆瓷管固定为一体，长一些的两不锈钢片要在同一轴线方向朝下，用螺丝紧固，在将接线瓷柱套在石英管细管上，将电热丝紧固在接线柱两端。
（2）电热石英吸收管的位置调节：将吸收管插片插入燃烧缝内后，再调燃烧器的上下，前后，使最大能量从吸收管内通过。
（3）石英管通电、氮气开通后原子吸收主机的灯能量都会有变化，所有准备工作完成后还要检查调整灯能量和负高压，并将能量调至满度T100%。
（4）石英吸收管温度的调节：电热石英吸收管通过供电电压的改变来控制它的温度，多数氢化物元素的原子化温度在800-1000C左右(发橙红色光)。石英管瓷柱外端用我公司所配电线连接，另一端与发生器背面石英管加热电源插座(15)连接，(注意电热丝与主机体不要有短路)。所有准备工作做好后,接通电源220v，调电压(16)至90-110v（出厂时已经调好）。2分钟后电热丝为橙红色(约900℃)。测汞仍用同样吸收管,但不需要通电加热。
3、接通气源
将我公司配套的钢瓶减压器接入高纯氮气（或氩气）钢瓶，输出气管接发生器背面，打开气源，确认输出压力为0.25Mpa（已调定），打开钢瓶总开关，再打开输出开关，停用应关闭钢瓶气源。)载气流量的调节：调节机器后面的旋钮调流量至50-80ml／min。
4、废液管及进样管调节
废液管下口必须放在水面以上，不需设置水封，必须保证管路顺畅。
将正面（1）（2）（3）三根管插入蒸馏水（去离子水）中，按动启动键，检查三根吸液管是否正常吸入溶液。将正面（1）（2）（3）三根管分别插入硼氢化钾、试样（标液）、载液中，按启动键，吸入后气液分离管内有大量反应气泡产生，此时说明发生器工作正常，否则为不正常。
5、测样
5.1溶液的配制
a)载液－45%HCL（V／V）。
b)空白溶液－10%HCL（v／v）。用高纯盐酸或低砷分析纯盐酸配制。
c)硼氢化钾溶液－1.5%，1.5克硼氢化钾，0.3克氢氧化钠一同倒入塑料瓶中（不可用玻璃容器），加100mL蒸馏水溶解，可以保存一周。
d)砷标准溶-配制6ng／mL砷（三价），如不是3价或价态不清，请按后面的方法做价态还原工作（氢化物元素测定必须注意价态问题），介质与空白相同。
将进样管分别放入试样、载液和硼氢化钾溶液中，调节好蠕动泵的流速后开始反应，并按选定的读数方式读数，载液载带试样溶液、硼氢化钾溶液开始按调定的速度稳流流动，两种溶液会合发生反应，生成的气体（氢和氢化物）和废液被进入的载气一同带入气液分离管，分离后的混合气体进入电热石英吸收管（氢化物被原子化），废液溢流排出，试样量管内，用作清洗的废液，经气液分离管快速排出。此时，原子吸收仪所产生的吸收信号与产生的氢化物（如砷化氢）的浓度成正比例关系。

5.2系列标准（标准曲线）的制做
分别配制出0、2、4、6、8ng／ml系列砷标准样品（砷标样应为3价），介质为１０％盐酸，因原子吸收仪不同，灵敏度也不相同，用户可根据具体仪器情况配制系统标准，但最大消光值（吸收值）不要超过0.6A。测定完成后以标液浓度（C）为横坐标，吸收度（A）为纵坐标进行线性回归得出标准曲线，计算出线性相关系数,r应大于0.995，如果线性不很好，可再做一至两次，如几次测定各个点的位置基本相同，可视为标样配制误差，如不相同再找其它原因。
5.3样品测定最初开始测定时，应先测样品空白，后测样品。测定完毕，为清洗所有管道，将3支进液管都插入蒸馏水中，进行3次以上的测定操作过程，然后提起3支进液管进行2次测定操作过程，吸入空气，排出管内的各种液体。
6、注意事项
因本发生器测定的是微量元素，所以在样品和标准的配制过程中一定要严格按照有关操作规程对所有使用器皿认真清洗，配制过程认真仔细，因为很小的配制误差都会对测定结果造成很大影响。
所有氢化物元素在测定过程中必须注意元素的价态，价态不符将没有灵敏度或是灵敏度很低，价态的还原在本说明书后面的制定分析方法中有介绍。
所有氢化物元素在测定过程中，酸度非常重要，酸度不符将对灵敏度和稳定性造成很大影响，具体各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介绍，或参考有关资料。试样的溶解方法，不可使被测元素损失。

注意被测元素的价态，必要时需还原或氧化到适于测定的价态,例如砷应为3价（亚砷酸根）。铅应从2价氧化到4价。其它元素的适用价态和还原方法后面测定方法中有介绍，请参考。
样品溶液中酸的种类和酸度-氢化法常用盐酸或硫酸（共存少量其它酸,不干扰），酸度范围非常重要，前人已有可靠结果，不－定需要重复工作，可用本说明书后面提供的测定方法做参考。不论样品是如何处理的最后都要调到氢化物测定需要的酸度。
试样中被测元素含量，应调到最佳可测的线性范围内,高倍数的稀释误差不大，而共存干扰元素稀释后可降低干扰量，这对样品分析有利。
有无共存干扰元素，应采用适当方法控制干扰。
含有有机物的样品必须进行有机质点破坏处理。
试样前的处理:
a.按照相关方法溶解试样。
b.是否需要被测元素的预还原。如需要，要按照相关方法做预还原工作。
c.稀释到一定倍数，使读数不超过最大可测浓度，（实测后再修正）并满足化学条件的要求。
d.样品处理过程中如果使用大量各种酸物质，样品处理完后，要进行赶酸处理（加热赶酸或加氢氧化铵中和）。
检查试样中有无干扰元素存在：
a.从文献资料上了解被测元素有哪些干扰元素和干扰量与所测试样己知的共存元素对比，确定是否需要控制干扰。
b.用回收试验检查有无干扰：取2份试样溶液，1份加己知量被测元素，1份不加，测出含量后相减，计算回收率。回收率在100±3%时认为无干扰。100±5%时，如要求较高则认为有干扰，需要控制。90%-110±2%时认为无干扰。
干扰控制
a.用文献上提供的方法控制并用回收实验核查。
b.对不明干扰，或不能完全消除的干扰，并对不同加入量的回收率都相接近，即为存在"相乘干扰"，乘一个系数即可得到正确值，方可用"标准加入法"测定。存在"相加干扰"时不能用标准加入法消除。
7、日常维护及故障排除
（1）石英吸收管的使用注意事项
① 石英管不可直接使用220V电，用仪器内调压器至110V，电压表须接负载后才显示实际电压。
②点热石英吸收管在安装、拆卸时必须切断电源。电热丝与主机机体不可短路。
③清洗-吸收管长期使用后内表面（它与氢气作用生成氢基，它夺走氢化物中氢而原子化）有盐雾沉积形成大量白色结晶，使测定灵敏度、稳定性下降。这时可用氢氟酸清洗，吸收管垂直放置，下口和支管用塑料塞塞上（有配套），从上口注入氢氟酸（浓）放置15分钟后倒出，用水洗净，放干。
④注意不可使酸滴到电热丝上，否则绝缘层被破坏，将发生短路，石英管只可清洗一次再利用。
⑤石英管内白色结晶很厚，超过石英管壁的三分之一，测定结果不稳定，灵敏度下降很多，可视为石英管寿命终止，应更换新石英管。
（2）三种溶液吸入正常，但主机无吸收，请检查气液分离管和发生器背面混合器输出管），是否有不通畅之处，要保证其畅通，如有水珠用空气将其吹干。
（3）如发生漏液情况，看蠕动管是否有破损情况，及时更换。
（4）污染的处理：如吸入了高含量的试样，造成了发生器管道的污染，这时空白数据很大，零点也很高（此时不可调零点），可调大载气流量同时用夹子夹住废液管，用载气吹走吸伏在管壁上的污染(时间以空白正常为止)，也可用压缩空气直接吹后面出气管(安装图18)的两边。
（5）如嫌灵敏度太高可用：
①加大载气流量。
②夹住后面通气管来降低灵敏度，如仍达不到要求请稀释样品或与我公司联系。
（6）如电热石英管内有燃火现象，测定时有较高的杂峰，是载气不纯的表现（内含氧气过高），请另换纯度高质量好一些的气体。

后视图

前视图

右视图
1：出气孔 2：气体流量调节阀 3：氮气进气阀 4：废液管 5：电源开关 6：电源线插孔 7：电热石英管插座 8：风扇9:数控面板 10：蠕动泵泵头 11：液体监视窗
三流动注射氢化物发生器各元素简明测定条件
氢化物原子吸收光谱法测定痕量As、Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te和Hg简明方法的制定和测定条件
一、各元素共同的条件
1.主机的条件
a.光源：可用普通空心阴极灯，推荐使用高性能空心阴极灯，发射强度大，灵敏度较高，可用较大通带宽度（最大可达１-２nm，进一步增加强度）。可由主机供电。两种灯都按出厂提供的工作电流使用。（本公司供应高性能和普通空心阴极灯）。
b.测定元素波长：用被测元素的灵敏度线。
c.读数方法：参看发生器和主机的使用说明书，建议用峰高法读数。
2.发生器使用条件：参看使用说明书。
3.载气：纯氮或纯氩气。流量见“各元素特有条件”。
注：
1.条件试验用的标液浓度较大，吸光度也较大，可能己到工作曲线下弯区域，用此资料计算出的“灵敏度”数值偏大（灵敏度偏低），应当用较低浓度标液（吸光度约0.1－0.2）的资料计算灵敏度。
2.由于本型氢化物发生器材料的特殊性，所以切记控制所测试样的酸、碱度，防止其腐蚀管路。
二、各元素特有的条件
砷As
(1).波长：193.7nm。
(2).载气（氮或氩）流量：150-200ml／min。
(3).砷（v价）应还原到砷（III价）：待测定的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5-1%（v／V），加抗坏血酸到浓度为0.2-0.3%定容后（也可在加热后再加入），在沸水浴中加热,温度升到约80-900C，冷却后再次定容即可测定。
(4).试样和标准溶液的酸度：用10%盐酸（V／V）定容，文献上的酸度为1-9M。
(5).线性范围：1-10ng／ml（也可在1-20ng／ml范围内）。
(6).灵敏度：出厂指标0.18ng／ml／1%A。（最佳可达到0.08ng／ml／1%A）。
注:此灵敏度是用高性能灯测得，并与原子吸收主机性能有关，主机不同灵敏度也不尽相同，后面所有灵敏度指标均如此。
(7).原子化温度：9000C。
硒Se
(1).波长：196.0nm
(2).载气流量：150-200ml／min。
(3).硒（vI价）还原到硒（Iv价）：标液中硒如为四价，可不必预还原，六价应还原。试样或标样在溶解后,加盐酸（1:1）数亳升,使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PETT）敞口烧瓶，煮沸时没有损失，加热到微沸数分钟后放凉即可。
(4).酸度:试样和标液用20%（v／v）盐酸介质。文献酸度为2.5-5M。
(5).线性范围：10-80ng／ml。
(6).灵敏度：0.32ng／ml／1%。
(7).原子化温度：8500C。
铅Pb
(1).波长:高性能灯可用217.0nm：普通灯用283.3nm。
(2).载气流量：150-200ml／min）。
(3).酸度：试样和标液都用0.5%（V／V）盐酸介质。文献酸度为0.1-0.2M。
(4).氧化剂:铅离子常为2价，氢化物中铅为4价,溶液中应当加氧化剂。
a.用铁氰化钾氧化剂（只适用于重金属含量低的试样如生物材料），灵敏度最高。在定容前加入，溶解后定容。（浓度为0.4%）文献为0.5-1.0%。
b.文献上用过氧化氢，高硫酸铵，重铬酸钾等氧化剂，灵敏度比铁氰化钾低，但干扰元素较少（请参看文献资料）。
(5).线性范围：1-20ng／ml。
(6).灵敏度：0.18ng／ml／1%。（用铁氰化钾氧化剂最佳可达到0.08ng／ml／1%）。
(7).原子化温度：8500C。
锡Sn
(1).波长：普通灯286.3nm，高性能灯用224.6nm。
(2).载气流量：200-300ml／min。
(3).酸度：0.5%HCI（V／V）文献酸度为0.1-0.2M。
(4).线性范围：10-80ng／ml。
(5).灵敏度：0.42ng／ml／1%A。
(6).原子化温度：850-9000C（优选）。
铋Bi
(1).波长：223.0nm。
(2).载气流量：100-150ml／min。
(3).酸度：20%（v／v）盐酸。文献酸度1-9M。
(4).线性范围：10-80ng／ml。
(5).灵敏度：0.42ng／ml／1%A。
(6).原子化温度：800-8500C（优选）。
碲Te
(1).波长：214.3nm。
(2).载气流量：120-180ml／min。
(3).碲（vI）还原到碲（IV）：试样或标液加浓盐酸1:1，煮沸1分钟（碲不会损失）。
(4).酸度：10%盐酸（V／V）。文献酸度1-9m。
(5).线性范围：10-70ng／ml。
(6).灵敏度：0.3ng／ml／1%A。
(7).原子化温度：850-9000C（优选）。
锑 Sb
(1).波长：217.6nm。
(2).载气流量：80-120ml/min。
(3).锑（V）还原到锑（Ⅲ），锑（V）比锑（Ⅲ）灵敏度约2倍。还原方法同砷，但可在常温下瞬间完成，不须加热。
(4).酸度：10%盐酸（V/V）。文献酸度1-9m。
(5).线性范围：10-70ng/ml。
(6).灵敏度：0.3ng/ml/1%A。
(7).原子化温度：850-900℃ （优选）。
汞Hg
(1).波长：253.7nm。
(2).载气流量：100-150ml／min。
(3).硼氢化钾浓度：0.5-1.5%（介质0.1%HaOH）。
(4).酸度：4%（v／v）硫酸。文献上讲酸度范围很宽。试样中适量加入高锰酸钾（微紫色）。
(5).线性范围：10-80ng／ml。
(6).灵敏度：0.5ng／ml／1%A。
(7).原子化温度：室温。电热石英吸收管不通电，仍用缠用电热丝的石英管，也可另配专用汞吸收管。
注意:
1.ng级汞远低于安全允许量，不会产生有害污染，开排烟道通风即可。
2.Pb的酸度要求严格，标样和试样酸度必须严格一致。
3.痕量分析对所用的各种酸类、所用水、化学试剂等都应用优级纯，所有玻璃器皿必须清洗干净，风干。
4.如遇含量特别高的试样（吸光度＞1A）管路内产生记忆效应，可加大载气，夹住废液管，通气到空白读数正常为止（约几分钟到一小时以上）也可将发生器与电热石英管之间的过渡管拆下，用压缩空气分别向两边吹，直至空白读数正常为止。
三、各种元素测定方法
砷的测试
1.准备好干净的100ml容量瓶6个以上、500ml容量瓶2个、200ml塑料瓶1个、2ml和5ml、10ml移液管若干个，烧杯、电炉、天平。
2.准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。
3.准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。
4.价态还原：将Iml100ug／ml的As标液放入100ml的容量瓶中，加入0.8g碘化钾和60－70ml的10%盐酸溶液，放置电炉上加热至微沸，放凉后再加入0.3g抗坏血酸（也可在加热前加入），最后用10%盐酸定容至100ml。此标液浓度（含量）为1ug／mlAs的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用再做价态还原。
5.1%载液的配置：用100ml容量瓶，加入45ml盐酸，用蒸馏水定容至100ml。
6.空白的配置：用500ml容量瓶，加入50ml盐酸，用蒸馏水定容至500ml备用，此为10%的盐酸。
7.砷标准系列的配置：准备好4个100ml的容量瓶，分别加入0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml的标准母液，用己配置好的10%的盐酸定容至100ml。此为分别是2、4、6、8ng／ml的系列标液。
注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）。
8.硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定容至200ml。（保存使用期为1周）
9.空白用已配置好的，用剩余的10%盐酸溶液。
10.样品的价态处理、稀释配置，将已溶解的样品调整酸度至10%，再做样品的价态还原，方法与上页As标样的价态还原相同，测定时需稀释至曲线范围之内。
11.样品空白：样品空白同上所述进行价态处理。
铅的测试
1.准备好干净的100ml容量瓶6个以上；500ml容量瓶2个；200ml塑料瓶2个；2ml、5ml、10ml移液管；天平等。
2.准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水、铅标液、铁氰化钾。
3.将1ml100ug／ml的Pb标液放入100ml的容量瓶中，用0.5%的盐酸溶液，定容至100ml。此标液浓度（含量）为1ug／ml的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。
4.1%载液的配置：用500ml容量瓶，加入5ml盐酸，用蒸馏水定容至500ml。
5.空白的配置：用500ml容量瓶，加入2.5ml盐酸，加入4g铁氰化钾（氧化剂，颜色应为紫红色，如已变成黄绿或黄蓝色即为已变质，不可再用，形状为固体状），用蒸馏水定容至500ml，此为0.5%盐酸的铅空白溶液。
6.铅标准系列的配置：准备好4个100ml的容量瓶，分别加入0.25ml、0.5ml、0.75ml、1.0ml的1ug／ml铅标准母液，用已配置好的0.5%盐酸的铅空白溶液定溶至100ml。此为2.5、5、7.5、10ng／ml的系列标液，此标液可用不超过3天。
注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）。
7.空白用己配置好的，用剩余的0.5%盐酸铅空白溶液。
8.硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定容至200ml。（保存使用期为1周）。
9.样品稀释配置，将己溶解的样品调整酸度至0.5%的盐酸溶液，加0.8%的铁氰化钾，测定时需稀释至标准曲线范围之内。
10.样品空白：样品空白与标液空白相同。
汞的测试
1.准备好干净的100ml容量瓶6个以上、500ml容量瓶2个、200ml塑料瓶2个、2ml和5ml、10ml移液管若干个。
2.准备硫酸、盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、高锰酸钾、蒸馏水或去离子水。
3.1%载液的配置：用500ml容量瓶，加入5ml盐酸，定容至500ml。
4.空白的配置：用500ml容量瓶，加入20ml硫酸，定容至500ml，加入适量高锰酸钾，以颜色微紫为准，此为4%的硫酸溶液。
5.配置1ug／ml／Hg母液：根据标液的含量配置出1ug／ml的标液Hg母液。
6.标准系列的配置：准备好4个100ml的容量瓶，分别加入1ml、2ml、3ml、4ml的Hg标准母液，用已配置好的4%的硫酸定容至100ml。此为分别是10、20、30、40ng／ml的系列标液。
注意：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.7A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）。
7.空白用己配置好的，用剩余的4%硫酸溶液。
8.硼氢化钾的配置：称取2g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.2g氢氧化钠，加蒸馏水定容至200ml。（保存使用期为1周）
9.样品的稀释配置：用已溶解的样品调酸度至4%硫酸。再稀释至线性范围之内。
10.样品空白：样品空白与标液空白相同。
硒的测试
1.准备好干净的100ml容量瓶6个以上、500ml容量瓶2个、200ml塑料瓶2个、2ml和5ml、10ml移液管若干个，烧杯、电炉。
2.准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。
3.1%载液的配置：用500ml容量瓶，加入5ml盐酸，定容至500ml。
4.空白的配置：用500ml容量瓶，加100ml盐酸，定容至500ml备用，此为20%的盐酸。
5.价态还原：将10ml100ug／ml的Se标液和10ml的浓盐酸放入烧杯中放置电炉上加热至微沸，（注意：使用普通玻璃器械用来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯（PTFE）敞口烧瓶，煮沸时没有损失）。放凉，此标液浓度（含量）为50ug／ml。
6.配置1ug／ml／Se母液：取己还原的标液2ml移入100ml的容量瓶中，加入已配置好的20%盐酸溶液定容至100ml，此为1ug／ml的标准母液。
7.标准系列的配置：准备好4个100ml的容量瓶，分别加入1ml、2ml、3ml、4ml的Se标准母液，用已配置好的20%的盐酸定容至100ml。此为分别是10、20、30、40ng／ml的系列标液。注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）。
8.空白用已配置好的，用剩余的20%盐酸溶液。
9.硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定容至200ml。（保存使用期为1周）
10.样品的价态处理、稀释配置：用已溶解的样品10ml加10ml浓盐酸，加热至微沸，此为样品母液。
11.样品空白：样品空白与标液空白相同。
注意：
（1）不可使用（吸入）含有氢氟酸的样品。
（2）因本发生器是用氢化物原子吸收法测定微量元素，是低含量或微量的，所以要特别注意移液和最后定容的准确度，哪怕是很小的误差失误都会给测定数据造成很大的影响，所以在样品和标样的配制过程中一定要严格按照有关操作规程对所有使用器皿认真清洗，配制过程认真仔细。使用过程中有问题请与我们联系。