主题:【新手求助】求个岛津GC做水中有机磷HP-5柱子的条件,急,谢谢。

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金中钟
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小弟新人,最近在做水中有机磷测定的方法验证,实验室就HP-5和DB-17的柱子,试了后发现17的对硫磷和马拉硫磷分不开,放弃了。
现在想用HP-5的柱子,求各位大虾指点下,给个测定条件,只做5个东西,敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷。
我用的是岛津GC-2010 方法验证的标准是GB 13192-1991,如果能有图及做出的检出限就更好了,氢气和空气的流速也告诉下,先谢谢了。
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雨木霖
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zyl3367898
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这个问题是不是在农残版块发过,用DB1701柱(30*0.25*0.25)可以分开。
Happy人气
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他其实就是想问,HP-1和DB-17,这2根柱子用哪根好,只能告诉他,哪根都不行
安平
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    Rtx-5 可以分开,没有问题。  30m*0.25*0.25规格就可以。

    柱温低一点,程序升温。

    40度开始,保持1min,然后每分钟升30度到130,每分钟5度升高到250.

    出峰顺序  DDV、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷。
    不分流进样,检出限可以做到几十个ppb。
    -17柱的条件能上传看看么,应该也可以分的。(其实色谱柱的尺寸规格也很重要)
    实验为准。
      GC-2010 FPD的氢气80、空气120
      GC-2010plus的氢气62.5 空气90
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
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2015/9/26 23:43:00 Last edit by byron1111
qqqid
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楼主用HP-5的柱子做这几种有机磷没有问题,我平时就这样做的,比楼主还多做三种。
安平
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秋醉虞阳
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条件还是要自己摸索的 每台仪器的特性不同
zyl3367898
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进样口温度:220℃;分流比:10:1;PFPD检测器温度:300℃;载气为高纯氮气(99.999%),总流量:30.0mL/min,柱流量:3.0mL/min,空气:17 mL/min;氢气:14 mL/min。色谱柱程序升温:初温80℃,保持1min,以20℃/min的速度上升到230℃,保持3min,共11.50min;进样体积1.0uL。
zyl3367898
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DB1701(30m*0.25mm*0.25um)毛细管色谱柱是中等偏低极性的色谱柱,在做有机磷时能够峰形尖锐,保留时间适中,分离效果较好,所以选择DB1701来分离五种农药。
首先进行恒温条件试验,发现恒温条件不适合五种有机磷混合农药的分析,五种农药出峰时间长,峰形差。采用程序升温条件测试,峰形好看,农药分离好,出峰时间较快。